1. 引言

玫瑰油是玫瑰中的精华，香气迷人，具有抗菌 [1] 、抗氧化 [2] 、保护神经 [3] 、等生物活性，玫瑰精油具有延缓阿尔茨海默氏病样症状的作用 [4] ，另外对原发性痛经患者有缓解疼痛的作用 [5] ，玫瑰花含有黄酮、挥发油、色素、酚酸、氨基酸、维生素及矿物元素等多种化学成分和人体新陈代谢所需的营养成分 [6] [7] [8] [9] ，而玫瑰精油具有特殊的活性和香味，是高级香水、香料及化妆品中重要原料之一，是当今香料工业不可取代的原料 [10] 。此外，玫瑰精油可显著抑制阿尔兹海默病样蠕虫麻痹症状和对外源性5-HT的过敏反应，为玫瑰精油在生物水平上辅助治疗阿尔茨海默病提供了直接证据。因此，在药物合成，香料制作等领域均具有广泛的应用价值，所以在近年来玫瑰油的相关研究得到了研究人员的广泛关注。

目前国外种植的主要品种有大马士革、法国千叶玫瑰，白玫瑰等，以保加利亚、土耳其、摩洛哥、法国、俄罗斯等国家为主，近几年，埃及、阿富汗、巴基斯坦和沙特阿拉伯等国家的食用玫瑰也陆续发展起来，抢占了一定的国际玫瑰精油市场。玫瑰在我国有2000多年的栽培历史，目前玫瑰在全国各地均有种植，其中以山东、甘肃、北京、江苏、河南、河北、四川、辽宁、黑龙江、台湾、山西、新疆、陕西等地为主，尤其以山东平阴、甘肃苦水的平阴玫瑰和苦水玫瑰最有名。

玫瑰精油的主要来源是从新鲜玫瑰中提取而来，然而天然玫瑰精油提取量少，品质和价格也相差较大。所以找寻一种合适的提取玫瑰精油的方法是人类不断追求的目标。常见的传统提取玫瑰精油的技术方法有水蒸汽蒸馏法 [11] [12] [13] 、有机溶剂萃取法 [14] [15] 、压榨法等；超临界CO₂萃取法 [16] 、亚临界流体萃取技术法、分子蒸馏纯化技术等 [17] 。在前期研究工作的基础上，本文以新疆和田地区紫枝玫瑰花为研究对象，对影响玫瑰精油出油率的各类因素进行研究。

2. 实验部分

2.1. 主要仪器与试剂

电子天平，蒸馏烧瓶，KDM型可调控温加热套(山东鄂城华鲁电热仪器有限公司)，冷凝回流管，转接口，旋转蒸发仪，橡胶管，铁架台，H₂O，10% NaCl，15% NaCl，甲醇，乙醇。所用试验用水为蒸馏水。

实验原料：紫枝玫瑰花(新疆和田地区)。

2.2. 实验方法

水蒸气蒸馏法：将一定量的新鲜玫瑰洗净，再到电子秤上进行称量，装到蒸馏烧瓶中，安装实验装置进行搭建，通入冷凝水，加热蒸馏一定时间，精油随水蒸气带出，经冷凝、油水分离后得玫瑰精油，计算出油率。

2.3. 实验步骤

在电子天平上称取100g的新鲜玫瑰，装到1L的蒸馏烧瓶中，安装实验装置进行搭建，通入冷凝水，设置温度，加热蒸馏一定时间，实验结束后等到冷却至室温，小心的取出挥发油提取器中的玫瑰精油，放置分析天平称量，计算出油率。

玫瑰精油出油率计算公式如下所示：

$玫瑰精出油率=\frac{玫瑰精油的总质量}{玫瑰花的质量}\times 100\%$

3. 结果与讨论

3.1. 探究蒸馏时间对出油率的影响

受文献和我们之前工作的启发，我们选择新疆和田地区紫枝玫瑰花为研究对象，对最佳的出油条件进行探索(表1)。首先称取100 g新鲜玫瑰，加入到1 L蒸馏烧瓶中，加300 mL蒸馏水(料液比 = 1:3)，打开加热套，温度设置为100 V，设定蒸馏时间为3 h，停止加热，取出挥发油测定器中的玫瑰精油，出油率很低(表1中1)。以此类推，将蒸馏时间分别设置为5、8、10、12 h，探究出蒸馏时间对出油率的影响。

由实验数据可知(表1中2~5)，玫瑰精油的收率随着蒸馏时间的增加而增加，其中，3~5 h之间玫瑰精油的出油率明显发生变化。当蒸馏时间为12 h时，玫瑰精油的出油率最高，收率为0.0129% (表1中5)，但是当蒸馏时间为10 h时，收率为0.0128% (表1中4)，考虑到实用性与经济性，确定最佳的蒸馏时间为10 h。接下来我们在不同的溶剂进行筛选(表1中6~9)，当溶剂选用为不同浓度的NaCl溶液时，出油率明显增加(表1中6~7)，溶剂选用为10% NaCl玫瑰精油的出油率最好，为0.0217% (表1中6)；选用醇类溶剂甲醇与乙醇作为蒸馏溶剂时，出油率会有明显的降低(表1中8~9)，分别为0.0112%和0.0096%。考虑到实用性与经济性，确定最佳的蒸馏溶剂为10% NaCl。另外我们探索了料液比对出油率的影响(表1中10~12)，我们发现加入的溶剂越多，出油率会有一定程度的降低，所以，确定玫瑰花与溶剂比例为1:1.5时为最优的料液比(表1中10)。最终我们对蒸馏温度进行筛选，由实验数据可知，玫瑰精油的出油率随温度的变化影响较大(表1中13~15)，当温度设置为120 V时，玫瑰精油的出油率为0.0711% (表1中15)，出油率最高。为了安全考虑我们没有进一步升高蒸馏温度。因此，我们的最优出油条件为：溶剂10%的NaCl溶液，料液比为1:1.5，在温度为120 V的温度下蒸馏10 h。

3.2. 玫瑰精油中的各成分分析

对提取出来的玫瑰精油做了GC-MS分析(表2)，由实验数据可以看出，玫瑰精油中含有的46种主要化学物质，大致分为烷烃类、酯类、醇类、苯类、酚类、烯烃类、酮类、醚类、肼类等。

另外，我们对所检测到的46个化合物进行了归纳整理，作了饼状图进行分析(图1)。饼状图表明烷烃类化合物最多，占到所有化合物的52%，其次是酯类化合物，占到所有化合物的24%，接下来是醇类、醚类、烯烃类、酚类、酮类、以及肼类等，所占的比例依次为7%、7%、4%、2%、2%和2%。

4. 结论

针对影响玫瑰中挥发油提取率因素的研究，我们依次对蒸馏时间、溶剂、料液比、蒸馏温度等四种影响因素进行探究，并且发现最优的提取玫瑰精油的条件。另外我们也通过GC-MS，对玫瑰精油的成分进行了分析，发现46个化合物，大致分为烷烃类、酯类醇类、醚类、烯烃类、酚类、酮类、肼类等。其中含量最多的是烷烃类化合物，占到所有化合物的52%，其次是酯类化合物。同时，该方案优化了玫瑰精油的提取方法，提升了玫瑰精油的出油率。

基金项目

本文工作由国家自然科学基金项目(22061040和21562039)、国家重点研发计划子课题——科技部项目(2021YFD1100604)资助。

参考文献