1. 引言
随着人们生活节奏的加快，方便食品在市场上备受关注。速溶粉作为方便食品的一种，具有快速溶解、易于分散和冲泡的特点，相关产品往往存在营养成分不足、添加剂含量高等问题，而高营养速溶粉需求不断增加，特别是植物蛋白类速溶粉[1]。而核桃粕中的蛋白质含量达43.8%，是一种优质蛋白，同时含有脂肪、膳食纤维以及多种维生素与矿物质[2]。因此，可利用核桃粕制作一款高蛋白速溶型产品。
当前关于核桃粕的研究主要包括：(1) 核桃粕中蛋白质及其他物质的提取与性质研究[3]-[7]。Chen [3]、薛南南[4]等以核桃粕为原料优化了核桃蛋白抗氧化肽的制备工艺；代晹鑫等[5]采用碱溶酸沉法对核桃粕蛋白提取条件进行优化，并对其功能性质进行了分析；安传相等[6]采用微波辅助氢氧化钠提取核桃粕中蛋白质。同时，核桃粕中的多酚、多糖等物质也被提取并进行活性研究[8] [9]。Pascale [10]等提取了核桃粕中的多酚，探究其抗氧化活性；焦东杰等[11]优化了酶法提取核桃粕中鲜味物质的提取工艺；荣瑞芬等[12]对超声和微波辅助热水提取核桃粕多糖相关工艺进行了优化；Li等[13]对核桃多肽进行了研究，这些技术的研发为核桃粕的高效利用提供了有力支持。(2) 核桃粕在食品研发方面的研究。夏禹承等[14]利用喷雾干燥方式生产出营养互补、感官俱佳的高级饮品。Anamaria等[15]调查了核桃油饼副产品对改性马卡龙的质量特性和挥发性特征的影响。张全才等[16]通过复合蛋白酶与风味蛋白酶对已经除油的核桃粕进行酶解，制作速溶核桃风味酥油茶。李榕[17]、朱婉榕等[18]将核桃粕用于制作营养早餐糊或代餐粉并优化其利用方法。(3) 核桃粕在饲料方面的研发。尚晓丹等[19]研究发现，核桃饼在粗脂肪、粗纤维和干物质的含量更高，有助于单胃动物更好地吸收和利用磷；符汉梅等[20]将核桃粕作为畜禽饲料改善肉品质，提高畜禽生长性能；核桃粕在国内外还被用于有机肥料生产，为农业可持续发展提供了新的途径。
虽然核桃粕相关研究取得了一定成果，但仍未得到有效利用，其高值化利用仍是急需解决的产业问题。本文以核桃粕为原料，通过水浸提法提取其中的有效成分，经过添加辅料和配方优化、真空冷冻干燥等操作步骤制作速溶粉，为核桃的研究提供更多可能，延长核桃产业链。
2. 材料与方法
2.1. 材料与试剂
核桃粕(液压榨油)，白砂糖、牛奶、麦芽糊精均为食品级，硫酸铜、硫酸钾、浓硫酸、95%乙醇、硼酸、氢氧化钠、盐酸为分析级。
2.2. 仪器与设备
800Y多功能粉碎机，永康市红太阳机电有限公司；LB32T糖度计，广州市速为电子科技有限公司；TDL-6低速冷冻离心机，四川蜀科仪器有限公司；KND-C凯氏定氮蒸馏装置，天长市华玻试验仪器厂；MAI-L2-50C真空冷冻干燥机，上海那艾试验仪器有限公司。
2.3. 试验方法
2.3.1. 核桃粕速溶粉(WRIP)加工流程
WRIP加工流程具体见图1。
Figure 1. The processing procedures of WRIP
图1. WRIP加工流程图
2.3.2. 单因素实验方法
(1) 核桃粕水浸提单因素实验方法
将处理好的核桃粕加入蒸馏水，通过调整不同浸提温度(30℃、40℃、50℃、60℃、70℃)、浸提时间(60 min、80 min、100 min、120 min、140 min)和料液比(g·mL−1) (1:10、1:15、1:20、1:25、1:30)，以糖度仪测量浸提液中可溶性固形物的含量(%)，从而获得更优质的核桃粕浸提液[21]。在单因素实验分析的基础上进行正交试验。
(2) WRIP配方优化单因素实验方法
将处理好的核桃粕浸提液量取10 mL、20 mL、30 mL、40 mL、50 mL分别加入麦芽糊精(10 g、15 g、20 g、25 g、30 g)、白砂糖(0.1 g、0.3 g、0.5 g、0.7 g、0.9 g)、牛奶(2 mL、4 mL、6 mL、8 mL、10 mL)，采用感官评分作为评价指标，基于单因素实验和正交试验优化配方。
2.3.3. 正交试验设计方法
(1) 水浸提核桃粕正交试验方法
在单因素实验结果分析基础上，将浸提温度(X1)、浸提时间(X2)、料液比(X3)各选择三个对浸提结果影响显著的水平进行正交试验(表1)，以糖度计测量值所换算的可溶性固形物含量(%)为指标，选择最佳浸提条件，再进行验证性试验，以验证最佳浸提条件。
Table 1. Orthogonal test factor level table of water extraction of walnut residue
表1. 核桃粕水浸提正交试验因素水平表
水平 |
浸提温度X1 (℃) |
浸提时间X2 (min) |
料液比X3 (g/mL) |
1 |
30 |
80 |
50 |
2 |
40 |
100 |
70 |
3 |
50 |
120 |
90 |
(2) WRIP配方优化正交试验方法
根据四种不同比例的物料，即核桃粕浸提液(Y1)、白砂糖(Y2)、牛奶(Y3)和麦芽糊精(Y4)的单因素实验结果，分别选择三个水平，采用正交试验法(表2)，根据感官指数从中筛选出最佳配方，并通过验证性试验来检验其是否达到了预期效果。
Table 2. Orthogonal test factor level table for WRIP formula optimization
表2. WRIP配方优化正交试验因素水平表
水平 |
核桃粕浸提液Y1 (mL) |
白砂糖Y2 (g) |
牛奶Y3 (mL) |
麦芽糊精Y4 (g) |
1 |
30 |
0.3 |
2 |
10 |
2 |
40 |
0.5 |
4 |
15 |
3 |
50 |
0.7 |
6 |
20 |
2.3.4. 感官评价方法
邀请至少10位拥有丰富实践经验的、具有较强专业技能的评估师(男性与女性各半)来进行样本的感官评价[22]，详见表3。
Table 3. WRIP sensory score scale
表3. WRIP感官评分表
评分项目 |
评分标准 |
评分分值 |
色泽(25) |
白色 |
16~25 |
白色至淡黄色 |
11~15 |
深黄色 |
0~10 |
口感(25) |
口感甜醇、回味浓 |
16~25 |
口感甜醇、有回味 |
11~15 |
口感一般、无回味 |
0~10 |
组织状态(25) |
稳定均一且无沉淀 |
16~25 |
较为稳定、有少量沉淀 |
11~15 |
有明显分层和沉淀物 |
0~10 |
香气(25) |
核桃味浓、风味多样、无异味 |
16~25 |
核桃味较轻、风味多样、无异味 |
11~15 |
无核桃味、风味单一 |
0~10 |
2.3.5. WRIP品质评价方法
(1) 速溶性评价方法
① 溶解时间检测方法。参照尤颖等[23]的方法测定三次，最后取平均值。
② 润湿下沉性检测方法。参照张珍林等[24]的测量方法进行操作。
③ 溶解度检测方法。参见GB 5413.29-2010《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中溶解性的测定》方法[25]，重复三次取平均值。
④ 堆积密度检测方法。参照GB/T 18798.5-2013固态速溶茶相关方法[26]，即可获得堆积密度。
⑤ 稳定性检测方法。参照郑晓静等[22]方法，进行三次平行试验，取平均值。
(2) 基本营养评价方法
分别参照GB 5009.3-2016减压干燥法[27]、GB/T 5009.5-2016利用凯氏定氮法[28]和GB/T 5413.5-1997总糖测定方法[29]测定WRIP的水分、蛋白质和总糖含量，将所得数值除以所使用样品质量即得含量。
(3) 冲调性能检测方法
以不同的冲水温度(25℃、40℃、50℃、60℃、70℃、80℃)和比例(1:1、1:5、1:10、1:15、1:20；w/v)冲泡，测定最佳冲水比例[30] [31]。按照表3进行感官分析。
2.4. 数据处理
利用SPSS进行数据分析，正交设计助手进行正交试验设计，Origin进行图形绘制。
3. 结果与分析
3.1. 核桃粕水浸提条件的确定
3.1.1. 单因素实验结果
核桃粕中营养物质丰富，可以通过可溶性固形物进行测定。浸提温度对核桃粕中可溶性固形物的浸提率影响结果如图2(A)所示，当浸提温度设定30℃、40℃、50℃、60℃、70℃时，所得的浸提液中的可溶性固形物含量分别为8.05%、9.03%、17.15%、6.65%、4.9%；当温度为50℃时，浸提出的可溶性固形物含量最多，为17.15%，随着浸提温度增加，可提出的可溶性固形物含量越少，可能是因为核桃粕中大部分营养物质为蛋白质，随着水温增高蛋白质变性导致不能提出。
(A) (B)
(C)
Figure 2. Single factor optimization results of walnut meal water extraction conditions. (A) Temperature; (B) Time; (C) Solid-liquid ratio
图2. 核桃粕水浸提条件单因素优化结果。(A) 温度；(B) 时间；(C) 料液比
浸提时间对核桃粕中可溶性固形物浸提率的影响结果如图2(B)所示，当浸提时间设定为60 min、80 min、100 min、120 min、140 min时，所得的浸提液中的可溶性固形物含量分别为9.45%、11.9%、17.15%、11.9%、9.1%。核桃粕中有许多营养物质，其中可溶性固形物的含量随着时间的推移逐渐溶于水中，当时间为100 min时，所得浸提物最多，为17.15%。
料液比对核桃粕中可溶性固形物的浸提率影响结果如图2(C)所示，当料液比(g·mL−1)设定为1:10、1:15、1:20、1:25、1:30时，所得的浸提液中可溶性固形物含量分别为14.67%、15.47%、18.55%、12.13%、9.82%。如上图所示料液比为1:20时，所得到的浸提物最多，为18.55%。
由各组分的单因素实验结果可知，核桃粕粉末在料液比(g·mL−1) 1:20、浸提时间在100 min、浸提温度在40℃条件下，获得最佳浸提率。当料液比为1:20时，所测得的可溶性固形物含量为18.55%，当浸提温度为40℃时，所测得的可溶性固形物含量为17.15%，当浸提时间为100 min时，所测得的可溶性固形物含量为17.15%，在这些条件下均为最高浸提率。
3.1.2. 正交试验结果
基于单因素实验的结果，分别选取浸提温度、浸提时间和料液比对可溶性固形物提取率影响较大的三个水平进行正交试验，因素水平见表1。通过研究分析正交试验结果(表4)得知，浸提温度、浸提时间和料液比的不同，对其浸提率的影响如下表所示，其影响作用大小依次为料液比 > 浸提时间 > 浸提温度，最佳组合为A1B2C2，即浸提时间为100 min，浸提温度30℃，料液比(g·mL−1)为1:20。
Table 4. Analysis of orthogonal results of walnut residue water extraction process
表4. 核桃粕水浸提工艺正交结果分析表
试验号 |
A温度(℃) |
B时间(min) |
C物料比(g:mL) |
可溶性固形物含量(%) |
1 |
1 |
1 |
1 |
14.93 |
2 |
1 |
2 |
3 |
19.06 |
3 |
1 |
3 |
2 |
17.5 |
续表
4 |
2 |
1 |
3 |
9.53 |
5 |
2 |
2 |
2 |
19.6 |
6 |
2 |
3 |
1 |
15.46 |
7 |
3 |
1 |
2 |
17.5 |
8 |
3 |
2 |
1 |
16.53 |
9 |
3 |
3 |
3 |
9.53 |
K1 |
51.49 |
41.96 |
46.92 |
|
K2 |
44.59 |
55.19 |
54.6 |
|
K3 |
43.56 |
42.49 |
38.12 |
|
k1 |
17.163 |
13.987 |
15.64 |
|
k2 |
14.863 |
18.397 |
18.2 |
|
k3 |
14.52 |
14.163 |
12.707 |
|
R |
2.643 |
4.41 |
5.493 |
|
因素每水平试验重复数 |
3 |
3 |
3 |
|
因素最佳水平 |
A1 |
B2 |
C2 |
|
因素主次顺序 |
C > B > A |
3.2. WRIP配方的确定
3.2.1. 单因素实验结果
如图3(A)所示，当麦芽糊精的添加量为10 g到30 g，其感官评分分别为73.5、77.6、81.9、68.9和66.2分。这表明麦芽糊精的添加量对速溶粉的品质有显著的影响。如果麦芽糊精的用量超过20 g，会导致WRIP的口感和外观都发生改变，从而导致其感官评分降低。相反，如果麦芽糊精的用量适中，则可获得一份清甜的、富有核桃风味的速溶粉，且能够提高食物的美观度。如果麦芽糊精的用量过多，则会使食物的粘稠度发生改变，并导致它的口感和外观都受损，从而降低其感官评分。当麦芽糊精的添加量达到20 g时生成的产品具备更优良的性能，感官评分为81.9分。
根据图3(B)的数据显示白砂糖的添加量对速溶粉的品质的影响结果。当白砂糖的添加量为0.1 g、0.3 g、0.5 g、0.7 g、0.9 g时，感官评分分别为73.6、77.9、80.3、70.1、69.9分。当白砂糖的添加量在0.1 g到0.3 g范围内，感官评分会从73.6分上升至77.9分，随着白砂糖的添加量增加，使得速溶粉的甜味变重，感官评分也会相应增加；白砂糖添加量为0.5 g时，速溶粉的甜味最为合适，同时还会带有核桃的香气，使其口感更加丰富，此时感官评分为80.3。当白砂糖的添加量在0.7~0.9 g之间时，制作出来的WRIP甜味过重，甚至遮盖了原有的核桃香味，因此感官评分不升反降。相比之下，当白砂糖添加量为0.5 g时，所制得的WRIP品质更优。
根据图3(C)，牛奶的添加量为2 mL、4 mL、6 mL、8 mL、10 mL时，感官评分分别为69.9、79.2、72.9、67.4、58.1分。在2 mL的牛奶添加水平下，速溶粉的口感和风味基本没有牛奶味，但是当牛奶的添加量在4 mL时，它的口感和风味会发生改善，此时感官评分为79.2分。在牛奶的添加量在6~10 mL之间，它的口感会从原来的赋有核桃风味慢慢变成纯牛奶风味，失去独特的核桃香味，而且口感和风味都较差。牛奶的添加对于提升速溶粉的口感和风味非常重要，其中4 mL牛奶为最适添加量。
核桃粕浸提液添加量对速溶粉品质的影响结果如图3(D)所示，核桃粕浸提液添加量分别为10 mL、20 mL、30 mL、40 mL、50 mL时，感官评分分别为65.6、67.6、81.0、76.9、74.8分。当浸提液添加量为10 mL、20 mL时，速溶粉的核桃风味清淡，口感不佳；当核桃粕浸提液加量为30 mL时，口感与风味俱佳，感官评分为81.0分；当核桃粕浸提液添加量为40 mL时，速溶粉具有核桃风味，但是此时的口感略有不佳；当核桃粕浸提液添加量为50 mL，核桃味过浓，风味单一。因此，核桃粕浸提液添加量为30 mL时，速溶粉感官指标最好。
综上所述，在WRIP中，30 mL的核桃粕浸提液、0.5 g的白砂糖、4 mL的牛奶以及20 g的麦芽糊精是最理想的配方。
(A) (B)
(C) (D)
Figure 3. One-factor optimization results of WRIP formulation. (A) Amount of maltodextrin added; (B) Amount of white granulated sugar; (C) Amount of milk added; (D) The amount of walnut meal extract added
图3. WRIP配方单因素优化结果。(A) 麦芽糊精添加量；(B) 白砂糖添加量；(C) 牛奶添加量；(D) 核桃粕浸提液添加量
3.2.2. 正交试验结果
经过多个因素的综合评估，每个因素选择三个水平进行正交试验：核桃粕浸提液、白砂糖、牛奶和麦芽糊精，详情参考表3。WRIP配方正交试验结果与分析见表5。经过多轮正交试验，麦芽糊精、白砂糖、牛奶以及核桃粕浸提液的配比会显著地改变速溶粉的口感，这些配比的影响由高到低排列，即麦芽糊精 > 白砂糖 > 牛奶 > 核桃粕浸提液，最佳组合为20 g麦芽糊精、0.5 g白砂糖、6 mL牛奶以及30 mL的核桃粕浸提液是理想的配比，其感官评分为88.9分。
Table 5. Orthogonal test results and analysis of WRIP formulation
表5. WRIP配方正交试验结果与分析
试验号 |
A麦芽糊精添加量(g) |
B白砂糖添加量(g) |
C牛奶添加量(mL) |
D核桃粕浸提液添加量(mL) |
感官评分 |
1 |
1 |
1 |
1 |
1 |
80.8 |
2 |
1 |
2 |
2 |
2 |
82.9 |
3 |
1 |
3 |
3 |
3 |
81.2 |
4 |
2 |
2 |
1 |
3 |
83.9 |
5 |
2 |
3 |
2 |
1 |
82.1 |
6 |
2 |
1 |
3 |
2 |
83.5 |
7 |
3 |
2 |
3 |
1 |
88.9 |
8 |
3 |
1 |
2 |
3 |
84.9 |
9 |
3 |
3 |
1 |
2 |
84.1 |
K1 |
244.9 |
249.2 |
248.8 |
251.8 |
|
K2 |
249.5 |
255.7 |
249.9 |
250.5 |
|
K3 |
257.9 |
247.4 |
253.6 |
250 |
|
k1 |
81.633 |
83.067 |
82.933 |
83.933 |
|
k2 |
83.167 |
85.233 |
83.3 |
83.5 |
|
k3 |
85.967 |
82.467 |
84.533 |
83.333 |
|
R |
4.333 |
2.767 |
1.6 |
0.6 |
|
因素每水平试验重复数 |
3 |
3 |
3 |
3 |
|
因素最佳水平 |
A3 |
B2 |
C3 |
D1 |
|
因素主次顺序 |
A > B > C > D |
3.3. WRIP品质评价
3.3.1. 速溶性的评价结果
速溶性的评价结果见表6，主要针对溶解时间、润湿下沉性、溶解度和堆积密度进行测定。溶解时间是指样品无人为干预完全自然溶解在水中所需的时间，溶解时间越短证明产品速溶性越好；根据测定得出溶解时间为27.06 s，溶解性为78.27%。润湿下沉性是指样品均匀地平铺在水面后，粉质自然沉降所需的时间，润湿下沉性数值越小，说明粉质越好；润湿下沉性为17.22 s。堆积密度被定义为一种特定的物理性能，它可以反映出一个物料的密实程度，从而可以用来评估其松散程度，不仅可以反映出一个物料的总体密度，还与其细微结构，如颗粒的尺寸、形状和分布等相关；经过测量得出堆积密度为0.52 g·mL−1；此外，产品在冲泡12 h后离心，所得到的溶液未出现上清液与下层沉淀分离，则说明WRIP的稳定性较好。
Table 6. WRIP quality evaluation results
表6. WRIP品质评价结果
检测项目 |
测定结果 |
速溶性 |
溶解时间 |
27.06 ± 0.26 |
润湿下沉性 |
17.22 ± 0.08 |
溶解度 |
78.27 ± 1.12 |
堆积密度 |
0.52 ± 0.01 |
营养物质含量 |
水分含量 |
5.80 ± 0.30 |
蛋白质含量 |
8.17 ± 0.25 |
总糖含量 |
79.36 ± 2.43 |
3.3.2. 营养成分测定结果
WRIP经测定发现，含蛋白质约8%、水分约5.8%、糖类约80% (表6)，这主要是由于麦芽糊精、白砂糖作为速溶粉制备时的添加物质，其添加量较高，导致速溶粉总糖含量较高；而核桃粕浸提物与牛奶的加入使得蛋白质含量达8%左右。
3.4. WRIP冲调建议
根据GB/T 29602-2013固体饮料的感官要求，冲调或冲泡后无异味、无外来杂质、具有产品应有色泽，香气和滋味，经冲调温度和比例测定发现，最佳冲调比例和温度为1:5 (g·mL−1)、70℃ (表7和表8)。
Table 7. Effect of different brewing temperatures on the quality of WRIP
表7. 不同冲泡温度对WRIP品质影响结果
编号 |
冲调水温(℃) |
冲调情况 |
1 |
25 |
不易溶解，冲调性不好 |
2 |
40 |
底部有较多的不溶性颗粒 |
3 |
50 |
底部有微量不溶性颗粒 |
4 |
60 |
冲调性较好 |
5 |
70 |
冲调性较好，口感与风味俱佳 |
6 |
80 |
冲调性较好，但口感不好 |
Table 8. Effect of different flush ratios on WRIP quality
表8. 不同冲水比例对WRIP品质影响
编号 |
冲调比例(g·mL−1) |
冲调情况 |
1 |
1:1 |
不易溶解，冲调性不好，有固体颗粒漂浮 |
2 |
1:5 |
溶解性好，具有核桃风味，口感浓郁 |
3 |
1:10 |
具有核桃风味，色泽偏浅 |
4 |
1:15 |
具有较淡核桃风味，口感差 |
5 |
1:20 |
没有核桃风味，口感差 |
6 |
1:1 |
不易溶解，冲调性不好，有固体颗粒漂浮 |
4. 讨论
本文通过单因素实验和正交试验优化了核桃粕的浸提工艺、WRIP的配方优化和品质分析，不仅提高了食品资源的利用率，还提供了一种新的食品开发方向。通过与付露莹等[30]使用喷雾干燥与真空冷冻干燥方法的研究结果相比，本文制成的产品溶解度提高了30%，研究发现，随着麦芽糊精添、白砂糖及牛奶的添加量增加，WRIP的感官评分整体呈先上升后下降的趋势。其中，麦芽糊精添加量的影响最大，其次是白砂糖的添加量，这与喻卉[31]的研究结果基本一致。WRIP在冲泡后具有浓郁的核桃香味，口感甜醇。这款产品既丰富了速溶产品的种类，又在一定程度上弥补了速溶类产品营养单一的缺陷。同时，该产品还提高核桃粕的利用率，充分利用我国的核桃资源。
当前的研究对核桃粕营养成分没有进行分析，每一批核桃粕在营养成分上都存在差异，测出的营养成分含量也会有所不同，在进行挑拣工作时，因液压榨油时部分核桃壳与分心木被压榨过紧，全部需要人工进行挑拣，消耗大量的时间，未进一步优化挑拣方法，使其工厂化加工难度高，后续可考虑开发设备去除上述杂质，提高生产效率。在水浸提工艺部分选取影响较大的三个因素，若是后期需要深入研究，可以进一步优化其浸提工艺，探究WRIP是否具有其他功能性成分。
5. 结论
本文通过单因素实验和正交试验得出核桃粕最佳浸提条件为：浸提时间100 min、料液比1:20、浸提温度30℃，所得浸提液中可溶性固形物含量平均为19.6%；核桃粕速粉的最佳配方为麦芽糊精20 g、白砂糖5 g、牛奶6 mL、浸提液30 mL，选择以上配方制得的WRIP综合感官评分为88.9分，冲泡后核桃风味浓郁，口感甜醇。核桃粕速粉速溶性研究发现，成品堆积密度为0.52 g·mL−1、润湿下沉性为17.22 s、溶解时间为27.06 s，溶解性为78.27%，静置24 h无沉淀产生，以上均符合速溶粉的标准，该产品为一款合格的速溶类产品，且含有8%蛋白质和80%糖，可提供丰富的营养。经过试验，该产品建议使用70℃热水以1:5的比例进行冲泡，口感与风味俱佳。
基金项目
陕西省科技厅科技计划一般专项(青年)项目(2023-JC-QN-0270)；陕西省大学生创新创业项目(S202411396059)；商洛学院校内项目(22SKY101, 22KYPY08, 23HKY051, 23HKY055)。
NOTES
*通讯作者。