1. 引言

铝锂合金以低密度、优异的比强度和比刚度、超塑性成形能力而著称。因此，铝锂合金被视为21世纪航空航天工业中理想的轻质高强度结构材料[1][2]。第三代铝锂合金通过减少Li含量、增加Cu含量，并引入Ag、Zn、Sc等元素，全面提升了合金性能。铝锂合金的强韧化日渐成为研究的重点，其中析出强化与晶界强化机制是重要一环。在位错理论中，晶界与位错的交互作用是使材料强化的重要影响因素，当滑移经过晶界时，可能穿过晶界，也可能发生反射或吸收[3][4]。位错穿过晶界时，分解后留下的分量称为剩余伯氏矢量，如图1(a)所示，其大小可由式(1)计算：

$\left|\text{Δ}b\right|=\left|b_{\alpha }-b_{\beta }\right|=2\left|b\right|\sin \left(\frac{\kappa }{2}\right)$(1)

在介观尺度变形过程中滑移传递能否发生的一个重要指标是激活的滑移系是否与相邻晶粒中的滑移系满足必要的几何关系。随着原位表征技术的发展，对位错与晶界交互作用的认识也在不断加深[5]-[8]。晶界变形协调因子Luster-Morris参数(m')可以作为衡量位错通过晶界能力的重要标准，可表示为：

${m^{\prime }}_{\alpha \beta }=\cos \Psi \cos \kappa$(2)

R. Alizadeh等人[7][9]采用原位试验的方法，通过分析室温拉伸下的滑移迹线，研究了纯铝晶界处的滑移转移现象，结果表明，当剩余伯氏矢量Δb < 0.35b，且m' > 0.9时，极有可能发生滑移转移。Bieler T R等人[8]以纯Al位研究对象对近立方体FCC微观结构中晶界处滑移转移与晶界几何特征的关系进行了研究分析。结果表明，当存在许多滑移系时，滑移自调节比滑移转移更容易激活。穿过晶界的滑移转移是较为罕见的，只有当m' > 0.97时才会比较明显，这对应于取向差θ< 15˚的小角度晶界。在某些情况下，滑移转移也可能是由于晶界两侧的滑移相互驱动，此时这些滑移具有几乎平行的滑移迹线。因此，滑移转移的能力还很大程度上受到两侧晶粒自身取向与外力方向的影响，对近立方体取向的晶粒，m'与两个滑移系统的施密德因子之和的乘积可以更有效地揭示滑移传递的阈值，以上研究为认识晶界与位错的交互作用和合金强韧化提供了理论基础。

Figure1.Schematic diagram of grain boundary slip transfer: (a) Schematic diagram of grain boundary dislocation reaction; (b) Schematic diagram of grain boundary geometric characteristics

图1.晶界滑移转移示意图：(a) 晶界位错反应示意图；(b) 晶界几何特征示意图

2. 实验材料及方法

实验采用的原材料为2060铝合金热轧板，其化学成分如表1所示，属于第三代铝锂合金，其特点是具有相对较高Cu元素含量，能够在时效过程中析出较多强化效果很好的T₁相。后续的热处理均为在此状态原材料基础上进行。试验中T4态2060铝合金热处理制度为：在515℃下固溶2 h后水淬，自然时效144 h至稳定状态。T6态2060铝合金热处理制度为：在515℃下固溶2 h后水淬，155℃下人工时效36 h至峰时效状态。

Table 1.System resulting data of standard experiment

表1.标准试验系统结果数据

原位拉伸试样尺寸如图2(a)所示，其平行端尺寸为1.5 mm (长) × 1.5 mm (宽) × 1 mm (高)。试样首先平行端的四表面采取机械抛光，非观察面使用砂纸打磨至1500#，待观察面使用砂纸预磨至2000#并机械抛光后，进行电化学抛光，以获得适合电子背散射衍射(EBSD)测试的表面。待观察表面在约−10℃、20 V电压下使用10 Vol%的高氯酸和90 Vol%的乙醇溶液进行电化学抛光7 s。使用微型拉伸试验机在室温下进行了原位拉伸试验，原位拉伸试验台如图2(b)所示。样品的变形速率为0.3 mm/min，相当于5 × 10⁻⁴/s的应变速率。在拉伸试验过程中，分别在加载状态下的拉伸前、屈服后、达到极限拉伸应力(UTS)前和UTS后进行了实时扫描电子显微镜(SEM)和EBSD表征。

采用透射电子显微镜(TEM)以及选区电子衍射(SAED)表征特定晶界结构，包括晶界几何结构、晶界相的分布及形貌、晶界附近位错组态。制样采用聚焦离子束(FIB)在指定晶界进行微纳加工，制备晶界TEM试样。FIB制样使用FEI Helios NanoLab 600i采用Lift-Out加工方式在晶界处垂直样品表面往下取出一薄区面积为4 μm × 4 μm，厚度为60~70 nm的薄片样品。TEM表征采用配有一个Oxford Xplore能谱探测器和Gatan 994相机的FEI Titan Cube 80-300双球差(聚光镜球差和物镜球差)校正透射电子显微镜。

Figure2.Schematic diagram and device forin-situtensile specimens. (a)In-situtensile specimen size; (b) The bench forin-situtensile test bench

图2.原位拉伸试样示意图及装置(a) 原位拉伸试样尺寸；(b) 原位拉伸试验台

3. 结果与讨论

3.1. 2060铝锂合金组织特征

对T4试样的微观组织进行原位EBSD表征。试样屈服阶段、达到UTS前以及达到UTS后的IPF及KAM分布情况如图3所示，为了便于描述变形过程中晶粒与晶界行为，为关注的晶粒按1~9编号。在拉伸过程中，各个晶粒均发生了不同程度的变形，同时，部分晶粒的内部取向发生了较大变化，晶粒内晶格的不均匀转动导致晶内取向差增大，由于位错缠结可能形成新的亚晶界，这一点在大晶粒中尤其明显，如图3(a)中晶粒5和晶粒6。

T4态试样的KAM分布具有明显的规律性，高KAM区域集中在晶界和亚晶界附近。KAM与GND之间具有线性关系，KAM较高的区域往往意味着显著的位错累积。即使塑性变形达到UTS后，多数晶内也没有发现明显的位错累积。另一方面，在不同的大角度晶界处，位错累积的程度也可能存在很大差异，如晶界1~2 (T4)和晶界4~5 (T4)在远离三叉晶界处位错累积都不显著，而晶界6~7 (T4)和晶界8~9 (T4)处有大量的位错累积。造成这种差异的原因在于晶界几何特征的差异或是晶界溶质原子的富集和晶界相

Figure3.IPF map and KAM map of T4in-situtensile sample (a), (d) after yielding, (b), (e) before UTS and (c), (f) after UTS

图3.各阶段T4态原位拉伸试样的IPF取向图及KAM分布图(a)、(d) 屈服后；(b)、(e) 抗拉前；(c)、(f) 抗拉后

Figure4.IPF map and KAM map of T6in-situtensile sample (a), (d) after yielding, (b), (e) before UTS and (c), (f) after UTS

图4.各阶段T6态原位拉伸试样的IPF取向图及KAM分布图。(a)、(d) 屈服后；(b)、(e) 抗拉前；(c)、(f) 抗拉后

的析出。T6态试样的晶粒取向变化同样呈现出类似规律，如图4所示，但KAM整体增加更为迅速，且高KAM区域更多地出现在晶粒内部，这很可能是由于更显著的晶内析出导致位错缠结使位错密度提高。

3.2. 单轴拉伸过程位错滑移与晶界的交互作用

在铝合金中，有12个易启动的滑移系统，它们的编号如表2所示。如果变形过程由单一的滑移系统主导，那么可以肯定的是，滑移运动会在晶体表面积累并形成滑移迹线。在一些晶粒内部存在有明显的滑移迹线，而另一些则没有，这意味着这部分晶粒可能具有较小的施密德因子，或存在多个潜在活跃的滑移系。在此，我们在T4和T6试样中选择滑移迹线清晰的高角度晶界作为研究对象来分析晶界处的滑移转移现象。特定滑移系统上的主动滑移由临界分切应力和施密德因子决定。晶粒内部滑移启动的难易程度也影响晶界处滑移的转移/积累。因此，在下述分析图表中将滑移系按施密德因子降序进行排列。施密德因子的值太小意味着相应的滑移系统在正常情况下无法启动。

Table2.Possible slip systems for FCC aluminum alloy

表2.FCC铝合金可能启动的滑移系

对此，T. R. Bieler等人提出，塑性变形后晶界处是否发生滑移转移通常可由一下6个指标作为判断依据：1) 滑移迹线是否沿晶界具有良好连续性；2) 晶界变形协调因子是否满足m' > 0.7；3) 剩余伯氏矢量是否满足Δb < 0.5b；4) 晶界两侧晶粒的施密德因子是否均满足SF > 0.25；5) 晶界两侧表面形貌是否具有相似性；6) 晶界两侧滑移迹线形貌是否相似。如果以上6个条件均满足，则可以认为有充分证据表明在该晶界处有明显的滑移转移发生，即该晶界在塑性变形过程中具有良好的位错透过性。如果有2个或多于2个条件无法满足，则可认为未发生滑移转移，即该晶界可视为有效阻碍位错运动的壁垒。因此，在分析中将主要考虑施密德因子大于0.25的滑移系，而其他滑移系被认为是在变形过程中难以启动的不活跃滑移系。大量研究表明，m'是衡量滑移转移行为的可靠指标[7][9][10]，它是由相邻晶粒中主动滑移系统的滑移方向和滑移面决定的，计算方法由前文式2所示。综合考虑活跃滑移系及其对应晶界的m'是分析晶界几何特征对滑移转移和晶界变形协调性的可靠方法。

3.2.1. T4态2060铝合金晶界处的滑移转移

表3列出了T4试样中晶粒1和晶粒2之间可能出现的不同滑移系对应的m'。表的前两行显示了在试验载荷条件下，晶粒1和施密德因子的四个满足SF > 0.25滑移系。同样地，表的前两列列出了晶粒2的情况。它们形成了一个4 × 3的矩阵，共计对应12个m'值。T4试样的晶界1~2晶界取向差为41.0˚，为大角度晶界。在晶粒1和晶粒2中具有最高施密德因子的滑移系对应于非常小的m'值，仅为0.144。在这种情况下，晶界处滑移转移被认为几乎是不可能的。而晶粒1中的滑移系3和晶粒2中的滑移系3的组合具有相对较大的m'值，也仅为0.691，Δb/b高达0.46，这意味着该晶界很可能对位错运动具有极强的阻碍作用。其对应的理论计算的滑移迹线如图5所示，滑移迹线计算的结果由该滑移面和观测面之间的交线确定。晶粒1中的滑移系和滑移系7具有较相近的滑移迹线，通过对比可知，晶粒1中滑移系1实际启动，如图5金色线条所示。同样地，可以确定晶粒2滑移系3实际启动。晶粒1中滑移系1具有很高的施密德因子，意味着受到拉伸载荷时位错具有较强的驱动力，因此易在试样表面累积，从而形

Figure5.Surface topography of GB 1~2 (T4) after straining and active slip systems of both grains

图5.T4试样应变后晶界1~2的表面形貌及可能启动的滑移系

Table3.m' value of GB 1~2 (T4); the slip systems are ranked according to the Schmid factor. The m' factor associated with slip lines near GB 1~2 is highlighted in bold

表3.T4试样晶界1~2处的m'值，其中滑移系按施密德因子降序排列，晶界12处与实际滑移迹线对应的m'值加粗表示

成明显的滑移迹线，迹线在晶界处发生了偏转，结合图5可知，这很可能是由于靠近晶界处的软取向晶粒在拉伸过程中晶格转动使局部取向变化导致的。而晶粒2中最大施密德因子仅0.42，在拉伸过程中较难发生塑性变形，滑移迹线也较模糊。同时，晶粒1和晶粒2的滑移迹线不具备良好的连续性，并在晶界处形成明显的台阶，这通常是由于大量的位错累积和局部应力集中导致的。上述结果表明，晶界1~2 (T4)处不存在发生滑移转移的可靠证据，该晶界在变形过程中可被视作位错运动的壁垒。

T4试样的晶界8~9晶界取向差为53.9˚，为大角度晶界，其变形后表面形貌SEM如图6所示。图中可观察到试样表面出现许多褶皱和台阶，这是由于在部分晶界处两侧晶粒的变形不一致及晶界的变形协调导致的。这些晶界具有与上述晶界1~2 (T4)类似的晶界几何特征，即晶内易启动的滑移系往往具有较小的m'值，因此在这写晶界处发生滑移转移是极为困难的。在位错累积的同时，其中一些晶界可能伴有位错的吸收、发射等复杂的位错反应。在这些易于发生应力集中的晶界也往往容易成为微裂纹萌生的裂纹源。晶界8~9 (T4)两侧晶粒可能启动的滑移系情况及其对应的m'在表4中被列出。容易注意到晶粒8中的滑移系12和晶粒9中的滑移系1、滑移系7在该加载条件下有很大的施密德因子，分别为0.46、0.48和0.46。这三个滑移系对应的理论滑移迹线在图6中由不同颜色线条表示。滑移系12作为晶粒8中唯一具有较大施密德因子的滑移系，其在晶内的启动在表面形貌的迹线上得到了很好的验证。晶粒9中的滑移系1和滑移系7都是较以启动的滑移系，其中晶粒8中的滑移系12和晶粒9中的滑移系7的组合具有相对较大的m'值，高达0.952，相应的位错通过后的剩余伯氏矢量也较小，Δb/b仅为0.19，m' (SF₁+ SF₂)为0.876，此时晶界处的滑移转移极有可能发生。通过表面形貌可以看出，晶界8~9 (T4)周围不存在明显褶皱，两侧晶粒滑移迹线夹角较小，过渡平滑，意味着该晶界具有良好的位错透过性。

Figure6.Surface topography of GB 8~9 (T4) after straining and active slip systems of both grains

图6.T4试样应变后晶界8~9的表面形貌及可能启动的滑移系

Table4.m' value of GB 8~9 (T4); the slip systems are ranked according to the Schmid factor. The m' factor associated with slip lines near GB 8~9 is highlighted in bold

表4.T4试样晶界8~9处的m'值，其中滑移系按施密德因子降序排列，晶界8~9处与实际滑移迹线对应的m'值加粗表示

对T4态试样变形过程中的晶界滑移转移现象的分析表明，T4态的2060铝合金位错与晶界的交互作用主要由晶界的几何特征主导，晶界处是否发生滑移转移的几何判据可以较好地描述该状态下的滑移转移现象。

3.2.2. T4态2060铝合金晶界处的滑移转移

对于T6态试样，晶粒3和晶粒4之间的晶界为GB 3~4 (T6)，晶粒4和晶粒5之间的晶界命名为GB 4~5 (T6)。GB 3~4 (T6)和GB 4~5 (T6)的晶界取向差分别为21˚和35˚，其中，GB 4~5 (T6)是满足∑5的重合位置点阵(CSL)晶界。

表5列出了中晶粒3和晶粒4之间可能出现的不同滑移系相应的m'。在晶粒3和晶粒4中具有最高施密德因子的滑移系对应于非常小的m'值，仅为0.039。在这种情况下，滑移转移被认为几乎是不可能的。然而，晶粒3中的滑移系2和晶粒4中的滑移系2的组合具有很大的m'值，高达0.928，同时剩余伯氏矢量也较小，Δb/b为0.32，m' (SF₁+ SF₂)为0.813，这在大角度晶界中并不常见。较大的m'值表明两滑移系之间可以很好地传递，同时该滑移系具有较高的施密德因子，试验滑移迹线与计算结果之间的良好一致性表明，两个晶粒中的滑动系2确实是主导变形的，如图7中的金色线条所示。

对于晶界4~5 (T6)，情况则更为复杂。根据滑移迹线和迹线计算间的对比可知，晶粒4和晶粒5内部的启动滑移系都是滑移系3，对应的m'值为0.804，如表6加粗所示。有趣的是，在晶粒4中，晶界附近和晶粒内的滑移轨迹发生了显著变化。晶界附近的滑移轨迹发生了偏移，这与图8中深蓝色线条所示

Table5.m' value of GB 3~4 (T6); the slip systems are ranked according to the Schmid factor. The m' factor associated with slip lines near GB 3~4 is highlighted in bold

表5.T6试样晶界3~4处的m'值，其中滑移系按施密德因子降序排列，晶界3~4处与实际滑移迹线对应的m'值加粗表示

Figure7.Surface topography of GB 3~4 (T6) after straining and active slip systems of both grains

图7.T6试样应变后晶界3~4的表面形貌及可能启动的滑移系

Figure8.Surface topography of GB 4~5 (T6) after straining and active slip systems of both grains

图8.T6试样应变后晶界4~5的表面形貌及可能启动的滑移系

的计算结果一致。此时，启动的滑移系是滑移系12，其施密德因子仅为0.39，在12个滑移系统中排名第3，可被认为是潜在活跃的滑移系，在变形过程中时常伴随在晶格转动进而发生晶粒局部取向变化，此时这些滑移系可能成为实际启动的滑移系。晶粒4中的滑移系12和晶粒5中的滑移系3对应的m'值为0.749，然而由变形后的表面形貌可知，靠近晶界处滑移迹线逐渐消失，呈现显著的不连续性，偏转后的迹线方向也存在很大的不一致性，极差的几何协调表明，通过晶界4~5的滑移转移是几乎不可能的。图8中所示晶界4~5处明显高于晶内的KAM也预示可能存在大量的位错塞积，尤其在晶粒4一侧。靠近晶界处与晶内活跃滑移系的不一致，以及晶内活跃滑移系对应的高m'值表明，晶界4~5附近活动滑移系统的变化很可能不是由几何因素引起的。在这种情况下，晶界析出可能会产生显著影响。因此，探明晶界3~4和晶界4~5之间的析出相分布差异，以及它们在滑移转移中起到的作用至关重要。

Table6.m' value of GB 4~5 (T6); the slip systems are ranked according to the Schmid factor. The m' factor associated with slip lines near GB 4~5 is highlighted in bold

表6.T6试样晶界4~5处的m'值，其中滑移系按施密德因子降序排列，晶界4~5处与实际滑移迹线对应的m'值加粗表示

3.3. 晶界微观形貌表征及分析

使用在近<1 1 0>_Al晶带轴方向的STEM图像对基体中的析出相进行了表征和分析。图9为峰时效条件下晶界3~4 (T6)附近的析出相分布情况。晶粒内部可观察到有许多针状沉淀物，这是T₁析出相的典型形貌。此外，在晶界附近有一个宽度约为375 nm的无沉淀析出带(PFZ)。值得注意的是，在晶界处存在尺寸为200~250 nm不连续的粗大析出相。EDS图谱表明，粗大的晶界析出相为富Cu相，Mg、Ag元素与基体相比没有明显差异，很可能同样是T₁相。结合对T₁相析出行为的研究[11]，这种现象的产生是由于溶质原子往往更容易在高能晶界处偏聚，从而在时效的早期阶段获得更强的析出驱动力，T₁相在晶界处优先形核并快速长大，形成粗大晶界相的同时使得附近的Cu、Li溶质原子浓度降低。溶质原子的过度消耗使得难以在靠近晶界附近的晶粒内部形成类似的针状沉淀，这也解释了该晶界PFZ较宽的原因。

由图10(a)晶界4~5 (T6)的TEM明场像可知，该晶界附近出现大量的位错累积和缠结。图10(b)为峰时效条件下晶界4~5 (T6)附近的析出相分布情况。晶界4~5 (T6)处的析出比晶界3~4 (T6)处的更均匀、更连续。在晶内同样观察到大量的针状T₁相，这是Al-Cu-Li合金的主要强化相。在该晶界上有连续细密的沉淀相析出，而几乎没有粗大相的不连续地分布，因此PFZ宽度也小得多，仅为约187 nm。与小角度晶界的能量随着取向差角的增加而增加不同，对于大角度晶界，取向差角和晶界能量之间的关系无法轻易确定。然而可以肯定的是，由于原子的相对有序排列，CSL晶界的能量往往较低[12][13]。相对较低的晶界能使得T₁在晶界处的形核和长大的动力减弱，更加有利于形成连续、均匀的析出相。这解释了为什么在晶界3~4 (T6)处出现不连续的粗大析出相，而未在晶界4~5 (T6)处产生。

Figure9.STEM image in <1 1 0>_Alzone axis and EDS mappings of GB 3~4 (T6)

图9.T6试样晶界3~4的<110>_Al晶带轴上的STEM像和EDS图谱

Figure10.TEM characterizationin <1 1 0>_Alzone axis of GB 4~5 (T6): (a) TEM image; (b) STEM image

图10.T6试样晶界4~5的<110>_Al晶带轴上的透射电镜表征结果：(a) TEM像；(b) STEM像

这种现象可能由以下两个原因导致：一方面，晶界4~5 (T6)处晶界相对较均匀析出避免了析出相异常长大的情况，使得PFZ宽度更窄，晶内T₁相同样可以在邻近晶界处阻碍位错运动，起到强化作用；另一方面，该CSL晶界较低的能量有利于形成连续细密的晶界相，使位错运动在晶界处收到额外的阻碍作用，此时晶界是否具有良好的位错透过性将不再仅取决于两侧晶粒的施密德因子、晶界变形协调因子m'以及假定位错穿过晶界后留下的剩余伯氏矢量等几何因素，晶界处格外密集分布的析出相将对晶界与位错的交互作用产生重大影响。在考虑晶界析出的影响后，位错要穿过晶界除了要受晶界本身几何特征的制约，还要获得克服切过/绕过晶界相的驱动力，这可能使得原本位错透过性良好的晶界在时效态下变成了位错难以通过的“壁垒”，大量的位错累积往往导致局部应力集中，从而在邻近晶界的位置出现更大幅度的晶格转动。此时，在后续塑性变形中主导变形的滑移系与变形初期晶内启动的滑移系可能并不一致，这也解释了图8中晶粒4中靠近晶界处滑移迹线转变的原因。

4. 结论

本文对2060铝合金的T4和T6态试样进行了原位拉伸试验，研究了析出强化铝合金中的滑移转移机制，对比分析了晶界析出对位错与晶界相互作用的影响。并通过对T6试样不同类型晶界的TEM表征，分析了晶界析出行为和晶界相形貌对滑移转移的影响，主要结论如下：

1) T4、T6热处理状态的2060铝合金在变形过程中晶界相比晶内更易于产生位错累积，但不同晶界处的位错累积情况存在很大差异，很大一个原因是晶界处位错可透过性不同导致的。

2) 在2060铝合金中，主导变形的滑移系不一定是具有最大施密德因子的滑移系，具有较大施密德因子，尤其是SF > 0.45的滑移系的启动存在竞争关系，在靠近晶界处具有更大m'值的滑移系统实际上由于晶界几何特征的影响而更易启动。

3) 晶界析出对滑移转移的影响受晶界类型的影响。对于时效态Al-Cu-Li合金的大角度晶界，由于CSL晶界具有较低的能量，往往在时效过程中更易析出连续的T₁相，导致与一般的晶界相比，CSL晶界的滑移转移现象偏离几何判定准则。

参考文献