试验样品为玉龙高铁铜精矿常压酸浸溶液，其主要成分为Cu 8.89 g/L、Fe 14.19 g/L，pH值为0.67。

萃取剂遴选试验主要通过考察各萃取剂在萃取过程中的分相速度、絮凝物、铜铁选择性、反萃分相速度等因素选择最适宜的萃取剂。萃取试验则主要考察萃取剂浓度、萃取相比、反萃相比等因素对萃取分离效果的影响，最终确定最佳的工艺参数。萃取剂遴选试验及萃取试验示意图如 图1 和 图2 所示。

萃取剂遴选试验选择了多种萃取剂进行萃取试验，包括：Mextral973H、Mextral5774H、Mextral5910H、Mextral5510H、Mextral5640H、Mextral5520H、Mextral984H、Mextral9790H、Mextral5530H、Mextral622H、AcorgaM5640和Lix984N。

试验流程( 图3 )为：将上述所选萃取剂分别稀释至20% (v/v)，得到的有机相与料液按照所需流程进行萃取或反萃，萃取或反萃混合时间均为3 min。混合完成后仔细观察各种萃取剂萃取及反萃时的分相情况或相关参数。

试验参数( 图4 )为：萃取剂浓度为20% (v/v)，萃取相比(O/A)为3:2，反萃相比(O/A)为3:2，反萃水相含铜35 g/L，硫酸180 g/L。试验流程为先进行两级逆流萃取后再进行一级反萃。

(1) 实验过程中铜铁分离系数β根据下式计算：

$\beta =\left({\text{C}}_{\text{org}\text{.Cu}}/{\text{C}}_{\text{aqn}\text{.Cu}\text{.ra}}\right)/\left({\text{C}}_{\text{org}\text{.Fe}}/{\text{C}}_{\text{aq}\text{.Fe}\text{.ra}}\right)$(1)

其中，C_org.Cu、C_aq.Cu.ra、C_org.Fe和C_asq.Fe.ra分别表示负载有机相铜元素浓度、萃余液铜元素浓度、负载有机相铁元素浓度、萃余液铁元素浓度，g/L。

(2) 实验过程中铜萃取率E和反萃率S分别根据下式计算：

$\text{E}=\left({\text{C}}_{\text{aq}\text{.Cu}}{\text{V}}_{\text{aq}}-{\text{C}}_{\text{aq}\text{.Cu}\text{.ra}}{\text{V}}_{\text{aq}\text{.ra}}\right)/\left({\text{C}}_{\text{aq}\text{.Cu}}{\text{V}}_{\text{aq}}\right)*100\%$(2)

$\text{S}=\left({\text{C}}_{\text{org}\text{.Cu}}{\text{V}}_{\text{org}}-{\text{C}}_{\text{org}\text{.Cu}\text{.s}}{\text{V}}_{\text{org}\text{.s}}\right)/\left({\text{C}}_{\text{org}\text{.Cu}}{\text{V}}_{\text{org}}\right)*100\%$(3)

其中，C_aq.Cu、C_aq.Cu.ra、C_org.Cu和C_org.Cu.s分别表示原料液、萃余液、负载有机相和反萃后有机相中的铜元素浓度，g/L。V_aq、V_aq.ra、V_org和V_org.s分别表示原料液、萃余液、负载有机相和反萃后有机相的体积，L。

由于萃取料液pH较低，仅为0.67，因此萃取前需采用碱溶液调节溶液pH至1.83，然后按 图4 所示流程示意图进行试验研究。萃取过程中分别10 s、20 s、30 s、40 s、50 s、60 s、70 s、90 s、110 s，反萃在15 s、30 s、45 s、60 s、75 s、90 s，观察分相和三相情况，其萃取及反萃过程分相情况随时间变化如 图5 和 图6 所示。

通过萃取及反萃分相试验现象( 图5 、 图6 )可知：

(1) 在E1正萃反应中：5530在110 s时分相基本完成但尚有少许絮状物；5520在70 s时分相基本完成，在110 s时已无絮状物存在；9790在90 s时分相基本完成，在110 s时已无絮状物存在；5640在30 s时分相基本完成，在110 s时已无絮状物存在；5910在110 s时分相尚未完成并存在少量絮状物；622在110 s时分相尚未完成并存在少量絮状物；5510在110 s时分相尚未完成并存在少量絮状物；5774在60 s时分相基本完成，在110 s时已无絮状物存在；Lix984N在70 s时分相基本完成，在110 s时已无絮状物存在；AcorgaM5640在70 s时分相基本完成，在110 s时已无絮状物存在；973在40 s时分相基本完成，在110 s时已无絮状物存在；984在50 s时分相基本完成，在110 s时已无絮状物存在。

(2) 在E2正萃反应中：5530在90 s时分相基本完成，在110 s时已无絮状物存在；5520在50 s时分相基本完成，在110 s时已无絮状物存在；9790在70 s时分相基本完成，在110 s时已无絮状物存在；5640在30 s时分相基本完成，在110 s时已无絮状物存在；5910在110 s时分相基本完成但尚存在少量絮状物；622在110 s时分相基本完成但尚存在少量絮状物；5510在110 s时分相尚未完成并存在少量絮状物；5774在50 s时分相基本完成，在110 s时已无絮状物存在；Lix984N在50 s时分相基本完成，在110 s时已无絮状物存在；AcorgaM5640在50 s时分相基本完成，在110 s时已无絮状物存在；973在40 s时分相基本完成，在110 s时已无絮状物存在；984在50 s时分相基本完成，在110 s时已无絮状物存在。

(3) 在S1反萃反应中：5530在90 s时分相完成并且此时已无絮状物存在；5520在90 s时分相完成并且此时已无絮状物存在；9790在60 s时分相基本完成，在90 s时已无絮状物存在；5640在45 s时分相基本完成，在90 s时已无絮状物存在；5910在90 s时分相基本完成但尚存在少量絮状物；622在75 s时分相基本完成，在90 s时已无絮状物存在；5510在90 s时分相尚未完成并存在少量絮状物；5774在30 s时分相基本完成，在90 s时已无絮状物存在；Lix984N在90 s时分相完成并且此时已无絮状物存在；AcorgaM5640在75 s时分相基本完成，在90 s时已无絮状物存在；973在75 s时分相基本完成，在90 s时已无絮状物存在；984在45 s时分相基本完成，在90 s时已无絮状物存在。结果讨论表见 表1 。

由 表1 可见，Mextral5510H、Mextral5910H、Mextral622H、Mextral5530H在萃取或反萃过程中均有少量絮凝物，而且分相速度较慢，其原因在于Mextral5510H、Mextral5910H、Mextral622H、Mextral5530H在萃取过程中与料液的接触下发生了贝克曼重排、水解、氧化、磺化、硝化等反应而逐渐降解，降解后产生了含羧基、羟基等具有表面活性的极性两亲分子。当这些降解物积累到一定程度后会显著降低两相之间的表面张力，形成絮状物。故该部分萃取剂不适用于该萃取过程。

后续试验将继续考察Mextral973H、Mextral5774H、Mextral5640H、Mextral5520H、Mextral984H、Mextral9790H、AcorgaM5640和Lix984N等八种萃取剂效果。根据试验流程安排，继续进行E3、E4、S2试验，试验观察如 图7 和 图8 所示。

试验结论如 表2 所示。由 表2 可知，萃取过程中Mextral973H和Lix984N有较多的絮凝物产生，而其它6种絮凝物较少，反萃过程中絮凝物都较少。为了选择最优的萃取剂对这8种萃取剂进行铜铁分离试验研究。

由于浸出液中铁离子浓度高达14 g/L，因此萃取剂应当具有良好的铜铁分离效果，以降低萃取过程中铁进入反萃液的量。试验选择Mextral973H、Mextral5774H、Mextral5640H、Mextral5520H、Mextral984H、Mextral9790H、AcorgaM5640和Lix984N等八种萃取剂。试验条件：萃取剂浓度20%，萃取相比O/A = 3:2。试验进行三次循环，其试验结果如 表3 所示。

试验结果表明，Mextral5640H、AcorgaM5640、Mextral5774H的铜铁分离系数最高可达到2500左右，Mextral973H铜铁分离系数为2240，Mextral5520H铜铁分离系数为2161，Mextral984H、Lix984N铜铁分离系数约为2000，Mextral9790H铜铁分离系数在1900以下。

根据上述试验可知，AcorgaM5640、Mextral5640H的分相性能和铜铁选择性相对较优，其次为Mextral973H、Mextral984H和Mextral5774H，因此选择这几种萃取剂进行萃取性能试验，试验条件及试验结果如 图9~13 所示。

试验结果如 表4 所示，根据试验结果分析，使用Mextral5774H、Mextral5640H和AcorgaM5640萃取可使萃余液铜浓度降至0.4 g/L以下，富铜液铜浓度升至45 g/L以上，负载有机相中铁浓度在4.4 mg/L以下，而使用Mextral973H、Mextral984H萃取萃余液铜浓度较前三者高，富铜液铜浓度较前三者低，负载有机相铁浓度在8 mg/L以上。可得出结论，Mextral5774H、Mextral5640H和AcorgaM5640的萃取能力强于Mextral973H、Mextral984H。