Study on the Formulation of New Light-Cured Silicone Rubber Composites
In this study, the silicone rubber composites suitable for photo-curing and rapid prototyping were developed for the sake of cable insulation. The coatings were formed on the iron plate by UV curing technology. The microstructure of the system was characterized by an electron scanning microscope, and the composition of the system was studied by infrared spectroscopy. The experimental results showed that in the formulation of thermosetting resin composite: Polyacrylate ester siloxane = 7:3 or 8:2, the dense, uniform and stable coatings could be formed on the iron surface, with the adding. amount of 2wt% photoinitiator.
UV Curing
本研究中原料易得,反应容易实施、产率高,合成具有优异性能的光固化硅橡胶复合材料,通过探讨不同条件下制备的光固化硅橡胶复合材料的各项性能变化,从而获得不同应用场景下的最优配方材料。
本研究主要用到的材料见
试剂名 |
纯度 |
生产厂商 |
热固性树脂复合物 |
分析纯 |
奥斯邦(中国)有限公司 |
丙烯酸酯基化聚硅氧烷 |
分析纯 |
信越化学工业株式会社 |
2-羟基-2-甲基苯丙酮 |
分析纯 |
上海阿拉丁生化科技股份有限公司 |
本研究主要用到的设备见
仪器名 |
型号 |
生产厂商 |
电子天平 |
SQP |
赛多利斯科学仪器(北京)有限公司 |
旋涡混匀仪 |
MX-E |
北京开源国创科技有限公司 |
高压汞灯 |
HPM |
北京光电源研究所 |
电热式恒温鼓风干燥箱 |
DHG-9053A |
上海索普仪器有限公司 |
邵氏A硬度计 |
TH200 |
北京时代之峰科技有限公司 |
扫描电子显微镜 |
JSM-6510 |
日本电子株式会社 |
红外光谱分析仪 |
Nicolet iS50 |
美国尼高力仪器公司 |
在电子天平上称取8 g热固性树脂复合物,盛放于硬质塑料管中,再用滴管向其中加入2 g聚丙烯酸酯基硅氧烷预聚体,按以上步骤制备混合物7份。用微量进样器分别向其中加入0.05 g、0.10 g、0.15 g、0.20 g、0.25 g、0.30 g、0.40 g、0.50 g的2-羟基-2-甲基苯丙酮(光引发剂1173),称量结束后将涂料置于旋涡混匀仪转子上约5分钟使其分散均匀制得8:2体系;同理,以树脂复合物:聚丙烯酸酯基硅氧烷(预聚体) = 7:3,加入相同梯度的光引发剂制得7:3体系,并以纯热固性树脂复合物单独作为对比,配方如
序号 |
树脂复合物/g |
预聚体/g |
光引发剂/g |
光引发剂占比 |
1 |
8 |
2 |
0.05 |
0.5% |
2 |
8 |
2 |
0.10 |
1.0% |
3 |
8 |
2 |
0.15 |
1.5% |
4 |
8 |
2 |
0.20 |
2.0% |
5 |
8 |
2 |
0.25 |
2.5% |
6 |
8 |
2 |
0.30 |
3.0% |
7 |
8 |
2 |
0.40 |
4.0% |
8 |
8 |
2 |
0.50 |
5.0% |
9 |
7 |
3 |
0.05 |
0.5% |
10 |
7 |
3 |
0.10 |
1.0% |
11 |
7 |
3 |
0.15 |
1.5% |
12 |
7 |
3 |
0.20 |
2.0% |
13 |
7 |
3 |
0.25 |
2.5% |
14 |
7 |
3 |
0.30 |
3.0% |
15 |
7 |
3 |
0.40 |
4.0% |
16 |
7 |
3 |
0.50 |
5.0% |
选用市售40 × 0.5 mm的圆形铁片,置于无水乙醇中超声清洗10分钟以去除其表面油污,然后用蒸馏水冲洗后置于烘箱中烘干,按如上方法处理若干铁片以备后用。
将处理好的空白铁片置于高压汞灯下,铁片与汞灯距离约5 cm,倒入少许涂料,打开开关,固化时间30秒,固化完成后把铁片置于40℃烘箱中2小时使少量溶剂挥发完全,贴标签装袋封存。按此方法依次在铁片倒入不同配方涂料并紫外固化,贴上标签置于样品袋中。
在铁片上选取较完善的涂层部位用裁刀剪裁样品得到表界面,然后进行喷金,放到扫描电子显微镜的样品室进行测试,分别扫描2000倍,1000倍,观察比较不同倍数下涂层表面形貌。
将涂层铁片放置于平整的桌面上,邵氏A硬度计探针垂直于涂层面测量其硬度,在涂层不同位置连续测量5次,取其平均值作为涂层硬度。
将涂层表面用无水乙醇处理干净,置于红外光谱仪探头的正上方,在4000~650 cm−1范围内进行扫描测定该复合材料的红外光谱。
由
通过扫描电镜(SEM)对复合材料的形貌进行了表征。如
图EFG分别为1173添加量3%、4%、5%的8:2体系,当1173加入超过3%后材料表面出现不同程度的油污状或圆珠状聚积物,因为1173加入量过高导致残留的光解产物和引发剂向材料的表面迁移,从而影响其表观性能。
图MNO分别为1173添加量3%、4%、5%的7:3体系,当1173加入超过3%后材料表面出现不同程度的褶皱,由于本实验中所用引发剂1173属于自由基引发剂,根据自由基聚合反应的机理可知,含有不饱和双键的预聚物或单体在聚合反应前后,存在体积收缩和线收缩的现象
本研究利用两种不同配比的光固化有机硅橡胶复合材料并分别添加不同比例的光引发剂构成多种不同的配方,用紫外光固化的方法在铁片表面形成不同配方的固化涂层。为研究不同梯度的光引发剂用量对两体系光固化材料的影响,用扫描电子显微镜对涂层的进行表征,用红外光谱研究了不同体系的大致成分;并比较了不同配方涂层的硬度。
主要结论如下:
(1) SEM扫描分析不同配方的表面形貌,得知光引发剂加入量为2%及以下的体系表面平整致密;继续增加光引发剂用量,8:2体系表面出现不同程度的褶皱,其中4%褶皱最为严重,而7:3体系表面出现大量油污状聚积物。
(2) 8:2和7:3两体系中光引发剂用量为2%时硬度最高,8:2体系整体硬度较7:3大。
(3) 红外光谱表明,8:2和7:3体系中均存在丙烯酸酯类聚合物的特征吸收峰和硅橡胶链节的相关特征峰,表明有机硅预聚体和树脂复合物均参与了光固化反应,证实该体系为光固化硅橡胶复合材料。
*通讯作者。