JOCR Journal of Organic Chemistry Research 2330-5231 Scientific Research Publishing 10.12677/JOCR.2023.114016 JOCR-77343 JOCR20230400000_61473588.pdf 化学与材料 影响玫瑰中挥发油提取率因素的研究 Study on the Factors Affecting the Extraction Rate of Volatile Oil in Rose 热罕古丽· 托合提如孜 2 1 刘 昶红 2 1 地力夏提· 阿不都克热木 2 1 阿布力米提· 阿布都卡德尔 2 1 新疆大学化学学院，碳基能源资源化学与利用国家重点实验室，新疆 乌鲁木齐 null 13 10 2023 11 04 165 170 © Copyright 2014 by authors and Scientific Research Publishing Inc. 2014 This work is licensed under the Creative Commons Attribution International License (CC BY). http://creativecommons.org/licenses/by/4.0/

玫瑰精油从玫瑰花中萃取而来，因为香气优雅柔和，芳香纯正，是许多香精中的必不可少的成分，被广泛地应用在美容及化妆品领域。玫瑰精油的提取方法主要包括以下几种，其中超临界CO2萃取技术是目前使用最多且有不少化学家研究的方法；压榨法是使用最古老且实验操作最为简单的萃取方式；水蒸气蒸馏法是操作最简单且对装置要求最低的一种方法，也是工业提取玫瑰精油的常用方法；另外，玫瑰精油的提取方法还包括有机溶剂萃取法以及亚临界流体萃取技术等。本课题以和田地区紫枝玫瑰花为研究对象，研究了影响玫瑰精油出油率的各类因素，探究出了提取玫瑰精油的最优条件。 Rose essential oil is extracted from rose flowers. It is an essential ingredient in many fragrances because of its elegant, soft and pure fragrance, and is widely used in the field of beauty and cosmetics. The extraction methods of rose essential oil mainly include the following, among which supercritical CO2 extraction technology is the most used method and has been studied by many chemists. Pressing is the oldest extraction method and the simplest experimental operation. Steam distillation is the simplest method for operation and the lowest requirement for equipment, and it is also a common method for industrial extraction of rose essential oil. In addition, the extraction methods of rose essential oil also include organic solvent extraction and subcritical fluid extraction technology. This project took the purple rose in the Hetian area as the research object, studied various factors affecting the oil yield of rose essential oil, and explored the optimal conditions for extracting rose essential oil.

 玫瑰，玫瑰精油，水蒸气蒸馏法, Rose Rose Essential Oil Steam Distillation 摘要

玫瑰精油从玫瑰花中萃取而来，因为香气优雅柔和，芳香纯正，是许多香精中的必不可少的成分，被广泛地应用在美容及化妆品领域。玫瑰精油的提取方法主要包括以下几种，其中超临界CO2萃取技术是目前使用最多且有不少化学家研究的方法；压榨法是使用最古老且实验操作最为简单的萃取方式；水蒸气蒸馏法是操作最简单且对装置要求最低的一种方法，也是工业提取玫瑰精油的常用方法；另外，玫瑰精油的提取方法还包括有机溶剂萃取法以及亚临界流体萃取技术等。本课题以和田地区紫枝玫瑰花为研究对象，研究了影响玫瑰精油出油率的各类因素，探究出了提取玫瑰精油的最优条件。

 关键词

玫瑰，玫瑰精油，水蒸气蒸馏法

 Study on the Factors Affecting the Extraction Rate of Volatile Oil in Rose<sup> </sup>

Rehangul Tohtiruzi, Changhong Liu, Dilshat Abdukerem, Ablimit Abdukader*

State Key Laboratory of Chemistry and Utilization of Carbon Based Energy Resources, College of Chemistry, Xinjiang University, Urumqi Xinjiang

Received: Sep. 26th, 2023; accepted: Dec. 4th, 2023; published: Dec. 15th, 2023

 ABSTRACT

Rose essential oil is extracted from rose flowers. It is an essential ingredient in many fragrances because of its elegant, soft and pure fragrance, and is widely used in the field of beauty and cosmetics. The extraction methods of rose essential oil mainly include the following, among which supercritical CO2extraction technology is the most used method and has been studied by many chemists. Pressing is the oldest extraction method and the simplest experimental operation. Steam distillation is the simplest method for operation and the lowest requirement for equipment, and it is also a common method for industrial extraction of rose essential oil. In addition, the extraction methods of rose essential oil also include organic solvent extraction and subcritical fluid extraction technology. This project took the purple rose in the Hetian area as the research object, studied various factors affecting the oil yield of rose essential oil, and explored the optimal conditions for extracting rose essential oil.

Keywords:Rose, Rose Essential Oil, Steam Distillation

Copyright © 2023 by author(s) and beplay安卓登录

This work is licensed under the Creative Commons Attribution International License (CC BY 4.0).

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 1. 引言

玫瑰油是玫瑰中的精华，香气迷人，具有抗菌 [ 1 ] 、抗氧化 [ 2 ] 、保护神经 [ 3 ] 、等生物活性，玫瑰精油具有延缓阿尔茨海默氏病样症状的作用 [ 4 ] ，另外对原发性痛经患者有缓解疼痛的作用 [ 5 ] ，玫瑰花含有黄酮、挥发油、色素、酚酸、氨基酸、维生素及矿物元素等多种化学成分和人体新陈代谢所需的营养成分 [ 6 ] [ 7 ] [ 8 ] [ 9 ] ，而玫瑰精油具有特殊的活性和香味，是高级香水、香料及化妆品中重要原料之一，是当今香料工业不可取代的原料 [ 10 ] 。此外，玫瑰精油可显著抑制阿尔兹海默病样蠕虫麻痹症状和对外源性5-HT的过敏反应，为玫瑰精油在生物水平上辅助治疗阿尔茨海默病提供了直接证据。因此，在药物合成，香料制作等领域均具有广泛的应用价值，所以在近年来玫瑰油的相关研究得到了研究人员的广泛关注。

目前国外种植的主要品种有大马士革、法国千叶玫瑰，白玫瑰等，以保加利亚、土耳其、摩洛哥、法国、俄罗斯等国家为主，近几年，埃及、阿富汗、巴基斯坦和沙特阿拉伯等国家的食用玫瑰也陆续发展起来，抢占了一定的国际玫瑰精油市场。玫瑰在我国有2000多年的栽培历史，目前玫瑰在全国各地均有种植，其中以山东、甘肃、北京、江苏、河南、河北、四川、辽宁、黑龙江、台湾、山西、新疆、陕西等地为主，尤其以山东平阴、甘肃苦水的平阴玫瑰和苦水玫瑰最有名。

玫瑰精油的主要来源是从新鲜玫瑰中提取而来，然而天然玫瑰精油提取量少，品质和价格也相差较大。所以找寻一种合适的提取玫瑰精油的方法是人类不断追求的目标。常见的传统提取玫瑰精油的技术方法有水蒸汽蒸馏法 [ 11 ] [ 12 ] [ 13 ] 、有机溶剂萃取法 [ 14 ] [ 15 ] 、压榨法等；超临界CO2萃取法 [ 16 ] 、亚临界流体萃取技术法、分子蒸馏纯化技术等 [ 17 ] 。在前期研究工作的基础上，本文以新疆和田地区紫枝玫瑰花为研究对象，对影响玫瑰精油出油率的各类因素进行研究。

 2. 实验部分 2.1. 主要仪器与试剂

电子天平，蒸馏烧瓶，KDM型可调控温加热套(山东鄂城华鲁电热仪器有限公司)，冷凝回流管，转接口，旋转蒸发仪，橡胶管，铁架台，H2O，10% NaCl，15% NaCl，甲醇，乙醇。所用试验用水为蒸馏水。

实验原料：紫枝玫瑰花(新疆和田地区)。

 2.2. 实验方法

水蒸气蒸馏法：将一定量的新鲜玫瑰洗净，再到电子秤上进行称量，装到蒸馏烧瓶中，安装实验装置进行搭建，通入冷凝水，加热蒸馏一定时间，精油随水蒸气带出，经冷凝、油水分离后得玫瑰精油，计算出油率。

 2.3. 实验步骤

在电子天平上称取100g的新鲜玫瑰，装到1L的蒸馏烧瓶中，安装实验装置进行搭建，通入冷凝水，设置温度，加热蒸馏一定时间，实验结束后等到冷却至室温，小心的取出挥发油提取器中的玫瑰精油，放置分析天平称量，计算出油率。

玫瑰精油出油率计算公式如下所示：

玫 瑰 精 出 油 率 = 玫 瑰 精 油 的 总 质 量 玫 瑰 花 的 质 量 × 100 %

 3. 结果与讨论 3.1. 探究蒸馏时间对出油率的影响

受文献和我们之前工作的启发，我们选择新疆和田地区紫枝玫瑰花为研究对象，对最佳的出油条件进行探索(表1)。首先称取100 g新鲜玫瑰，加入到1 L蒸馏烧瓶中，加300 mL蒸馏水(料液比 = 1:3)，打开加热套，温度设置为100 V，设定蒸馏时间为3 h，停止加热，取出挥发油测定器中的玫瑰精油，出油率很低(表1中1)。以此类推，将蒸馏时间分别设置为5、8、10、12 h，探究出蒸馏时间对出油率的影响。

Optimization of oil production condition
序号 蒸馏时间/h 溶剂 料液比 温度/v 出油率/%
1 3 水 100:300 100 很少
2 5 水 100:300 100 0.0097
3 8 水 100:300 100 0.0117
4 10 水 100:300 100 0.0128
5 12 水 100:300 100 0.0129
6 10 10% NaCl 100:300 100 0.0217
7 10 15% NaCl 100:300 100 0.0210
8 10 CH3OH 100:300 100 0.0112
9 10 CH3CH2OH 100:300 100 0.0096
10 10 10% NaCl 100:150 100 0.0488
11 10 10% NaCl 100:200 100 0.0313
12 10 10% NaCl 100:400 100 0.0140
13 10 10% NaCl 100:150 60 0.0106
14 10 10% NaCl 100:150 80 0.0112
15 10 10% NaCl 100:150 120 0.0771

表1. 出油条件的优化

由实验数据可知(表1中2~5)，玫瑰精油的收率随着蒸馏时间的增加而增加，其中，3~5 h之间玫瑰精油的出油率明显发生变化。当蒸馏时间为12 h时，玫瑰精油的出油率最高，收率为0.0129% (表1中5)，但是当蒸馏时间为10 h时，收率为0.0128% (表1中4)，考虑到实用性与经济性，确定最佳的蒸馏时间为10 h。接下来我们在不同的溶剂进行筛选(表1中6~9)，当溶剂选用为不同浓度的NaCl溶液时，出油率明显增加(表1中6~7)，溶剂选用为10% NaCl玫瑰精油的出油率最好，为0.0217% (表1中6)；选用醇类溶剂甲醇与乙醇作为蒸馏溶剂时，出油率会有明显的降低(表1中8~9)，分别为0.0112%和0.0096%。考虑到实用性与经济性，确定最佳的蒸馏溶剂为10% NaCl。另外我们探索了料液比对出油率的影响(表1中10~12)，我们发现加入的溶剂越多，出油率会有一定程度的降低，所以，确定玫瑰花与溶剂比例为1:1.5时为最优的料液比(表1中10)。最终我们对蒸馏温度进行筛选，由实验数据可知，玫瑰精油的出油率随温度的变化影响较大(表1中13~15)，当温度设置为120 V时，玫瑰精油的出油率为0.0711% (表1中15)，出油率最高。为了安全考虑我们没有进一步升高蒸馏温度。因此，我们的最优出油条件为：溶剂10%的NaCl溶液，料液比为1:1.5，在温度为120 V的温度下蒸馏10 h。

 3.2. 玫瑰精油中的各成分分析

对提取出来的玫瑰精油做了GC-MS分析(表2)，由实验数据可以看出，玫瑰精油中含有的46种主要化学物质，大致分为烷烃类、酯类、醇类、苯类、酚类、烯烃类、酮类、醚类、肼类等。

Ingredients of rose essential oi
序号 化合物名称 分子式 分子量 保留时间(min) 样品相对含量(%)
1 丁烷 C4H10 58.08 3.89 0.40
2 丙酮 C3H6O 58.04 3.97 0.40
3 二甲基二氮烯 C2H6N2 58.05 3.97 3.27
4 1,2,4,5-四氧杂-3,3,6,6-甲基环己烷 C6H12O4 148.07 3.97 3.27
5 (R)-3,7-二甲基-6-辛烯醇 C10H20O 156.15 46.42 3.27
6 香茅醇 C10H20O 156.15 46.42 3.41
7 甲酸香草酯 C11H20O2 184.15 46.42 3.27
8 丁酸香茅酯 C14H26O2 226.19 46.42 3.27
9 十九烷 C19H40 268.31 53.23 3.27
10 十五烷 C15H32 212.25 53.23 0.23
11 十六烷 C16H34 226.27 53.23 0.23
12 2,6,11-三甲基十二烷 C15H32 212.25 53.23 0.23
13 2,7,10-三甲基十二烷 C15H32 212.25 53.23 0.23
14 3,5-二甲基十二烷 C14H30 198.24 53.23 0.23
15 2-甲基十三烷 C14H30 198.24 53.23 0.23
16 苯乙醇 C8H10O 122.07 53.78 0.23
17 苄基肼 C7H10N2 122.08 53.78 0.41
18 甲基丁香酚 C11H14O2 178.10 59.01 0.41
19 (Z)-异丁香酚甲醚 C11H14O2 178.10 59.01 1.35
20 异丁香酚甲醚 C11H14O2 178.10 59.01 1.35
21 十六烷酸甲酯 C17H34O2 270.26 68.45 1.35
22 4-乙基十一烷 C13H28 184.22 72.72 0.24
23 6-乙基-2-甲基癸烷 C13H28 184.22 72.72 2.68
24 2,3,5-三甲基癸烷 C13H28 184.22 72.72 2.68
25 4,6-二甲基十一烷 C13H28 184.22 72.72 2.68
26 2,9-二甲基十一烷 C13H28 184.22 72.72 2.68
27 2,3,7-三甲基癸烷 C13H28 184.22 72.72 2.68
28 3,6-二甲基癸烷 C12H26 170.2 72.72 2.68
29 4,8-二甲基十一烷 C13H28 184.22 72.72 2.68
30 3,5-二甲基十一烷 C13H28 184.22 72.72 2.68
31 3,8-二甲基十一烷 C13H28 184.22 72.72 2.68
32 2,7-二甲基辛烷 C10H22 142.17 72.98 2.68
33 3,3-二甲基己烷 C8H18 114.14 114.14 0.66
34 2-甲基二十二烷 C25H52 352.41 83.25 0.66
35 十五烷基戊酯 C20H42O3 362.28 83.25 4.31
36 二十碳烷基乙烯基酯 C23H44O3 368.33 83.25 4.31
37 己基十五烷基酯 C21H44O3 376.3 83.25 4.31
38 癸基十一烷基酯 C22H44O3 356.33 83.25 4.31
39 十六烷基辛基醚 C24H50O 354.39 83.25 4.31
40 十六烷基戊酯 C21H44O3 376.3 83.25 4.31
41 10-甲基十九烷 C20H42 282.33 83.25 4.31
42 2-甲基二十二烷 C27H56 380.44 83.25 4.31
43 五聚苯醚-1-烯 C25H50 350.39 84.13 4.31
44 (Z,Z,Z)-亚麻酸甲酯 C19H32O2 292.24 84.27 0.73
45 (Z,Z,Z)-亚麻酸乙酯 C20H34O2 306.26 85.10 0.40
46 亚麻酸乙酯 C20H34O2 306.26 85.10 0.69

表2. 玫瑰精油成分表

图1. 各类化合物在玫瑰精油中所占比例

另外，我们对所检测到的46个化合物进行了归纳整理，作了饼状图进行分析(图1)。饼状图表明烷烃类化合物最多，占到所有化合物的52%，其次是酯类化合物，占到所有化合物的24%，接下来是醇类、醚类、烯烃类、酚类、酮类、以及肼类等，所占的比例依次为7%、7%、4%、2%、2%和2%。

 4. 结论

针对影响玫瑰中挥发油提取率因素的研究，我们依次对蒸馏时间、溶剂、料液比、蒸馏温度等四种影响因素进行探究，并且发现最优的提取玫瑰精油的条件。另外我们也通过GC-MS，对玫瑰精油的成分进行了分析，发现46个化合物，大致分为烷烃类、酯类醇类、醚类、烯烃类、酚类、酮类、肼类等。其中含量最多的是烷烃类化合物，占到所有化合物的52%，其次是酯类化合物。同时，该方案优化了玫瑰精油的提取方法，提升了玫瑰精油的出油率。

 基金项目

本文工作由国家自然科学基金项目(22061040和21562039)、国家重点研发计划子课题——科技部项目(2021YFD1100604)资助。

 文章引用

热罕古丽·托合提如孜,刘昶红,地力夏提·阿不都克热木,阿布力米提·阿布都卡德尔. 影响玫瑰中挥发油提取率因素的研究Study on the Factors Affecting the Extraction Rate of Volatile Oil in Rose[J]. 有机化学研究, 2023, 11(04): 165-170. https://doi.org/10.12677/JOCR.2023.114016

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