MEng Metallurgical Engineering 2373-1478 Scientific Research Publishing 10.12677/MEng.2015.23019 MEng-16010 MEng20150300000_38844403.pdf 工程技术 标准加入法定值高钛渣中V 2O 5含量的研究 Study on the Content of V 2O 5in High Titanium Slag Using Standard Addition Method 徐 福昌 2 1 陈 玲仙 2 1 杨 浩 2 1 严 丽琴 2 * 云南新立有色金属有限公司，云南，昆明 null * E-mail: xufuchang_xu@163.com(严丽) ; 09 07 2015 02 03 132 135 © Copyright 2014 by authors and Scientific Research Publishing Inc. 2014 This work is licensed under the Creative Commons Attribution International License (CC BY). http://creativecommons.org/licenses/by/4.0/

本研究是针对经电炉熔炼后高钛渣中杂质分析等问题，进行了用标准加入法定出高钛渣标准中的V2O5的值。目前，国内高钛渣及V2O5等杂质标准，但高钛渣标准中无V2O5的标准，高钛渣中V2O5一直无法用XRF及ICP进行测定。现通过做了大量的样品分析，确定了标准样品中的V2O5的值，从而对未知样(即高钛渣)进行测定V2O5的值，应用到XRF及ICP新建曲线中。结果准确，可以满足生产需要。 This research aimed at impurity analysis of high titanium slag after smelting by electric furnace, and used standard addition method to measure V2O5value in high titanium slag. At present, in domestic impurity standards of high titanium slag and V2O5, there is no V2O5standard in high tita-nium slag standard, and V2O5value in high titanium slag cannot be measured by XRF and ICP all the time. By analyzing a large number of samples, V2O5value in standard samples was determined, so that V2O5value in unknown samples (i.e., high titanium slag) was measured, applying to the new curve of XRF and ICP. The results are accurate and can meet the production requirement.

 高钛渣，标准加入法，V 2O 5, High Titanium Slag Standard Addition Method V 2O 5 标准加入法定值高钛渣中V<sub>2</sub>O<sub>5</sub>含量的研究<sup> </sup>

徐福昌，陈玲仙，杨浩，严丽琴

云南新立有色金属有限公司，云南，昆明

Email: xufuchang_xu@163.com

收稿日期：2015年8月8日；录用日期：2015年8月28日；发布日期：2015年9月10日

 摘 要

本研究是针对经电炉熔炼后高钛渣中杂质分析等问题，进行了用标准加入法定出高钛渣标准中的V2O5的值。目前，国内高钛渣及V2O5等杂质标准，但高钛渣标准中无V2O5的标准，高钛渣中V2O5一直无法用XRF及ICP进行测定。现通过做了大量的样品分析，确定了标准样品中的V2O5的值，从而对未知样(即高钛渣)进行测定V2O5的值，应用到XRF及ICP新建曲线中。结果准确，可以满足生产需要。

关键词 :高钛渣，标准加入法，V2O5

 1. 引言

我国蕴藏着丰富的钛磁铁矿，但因共存有硅、钙、镁、铬、钒等，其高炉冶炼技术较为复杂，综合成本较高，因此影响此类矿产的使用。为了提高钛磁铁矿和其资源的综合利用值，因此要对其成分进行准确的定量测定。电感耦合等离子体原子发射光谱法由于具有检出限低[ 1 ] 、精密度高、基体效应小、线性范围宽和多种元素同时测定等特点，已在微量元素分析中得到广泛应用。现用ICP标定出标准高钛渣中V2O5的值，作出关于V2O5的标准曲线，从而能准确、快速对公司高钛渣中V2O5的含量做出分析。

 2. 试验部分 2.1. 实验仪器和试剂 2.1.1. 实验仪器

电感耦合等离子体发射光谱仪[ 2 ] 6300、马弗炉、铂金坩埚(30 ml)、容量瓶(100 ml)、聚四氟乙烯烧杯(500 ml)。

 2.1.2. 仪器工作条件

电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)工作条件[ 3 ] 如表1。

 2.1.3. 实验试剂

四硼酸纳(Na2B4O710H2O)、无水碳酸钠(Na2CO3)、HCL (1 + 1)、国家标准溶液钒。

 2.2. 实验原料

以基准样A和高钛渣为实验原料，高钛渣为分别从不同批次钛渣中抽取六个未知样品(1, 2, 3, 4, 5, 6)，未知样品中TiO2的含量如表2。

 2.3. 实验原理

利用标准加入法[ 4 ] 定值出标准样品中的含量，用标准样品的含量在ICP上新建一条曲线，对未知样品进行测定。

 2.4. 实验步骤

称取0.8 g无水碳酸钠置于30 ml的铂金坩埚底部，从高钛渣样品中称取0.10000 g的样品，再称取0.4g的四硼酸纳覆盖样品上面，充分混匀，放于马弗炉(温度预先开到500℃)烘5 min左右，待马弗炉温度升高到920℃时取出样品稍冷，置于500 m聚四氟乙烯烧杯中，各加入30 ml (1 + 1)的HCL，等反应结束后，清洗出铂金坩埚，将溶液移入100 ml的容量瓶中定容。

同以上所述的方法，称取4个基准样A分别定容于容量瓶A1、A2、A3、A4中，然后向A1、A2、A3、A4中分别加入0 ml、5 ml、10 ml、15 ml国家标准溶液钒，以A1、A2、A3、A4建立一条体积浓

度和光强相关的曲线I。然后把1、2、3、4、5、6号样品同上述方法溶解，以曲线I为工作曲线，反复10次测出样品中V2O5的含量。

 3. 结果与讨论

在选定的最佳工作条件下，对基准样A进行测定结果如表3，基准样A1、A2、A3、A4以体积浓度和光强相关的曲线I如图1。

以曲线I为工作曲线，反复10次测出未知样品中V2O5的含量，结果如表4。

通过表3和表4的数据可以看出利用该方法测定基准样、未知样中的V2O5含量与实际值非常接近均在允许误差范围内，说明该方法建立的曲线可以准确的测定样品中V2O5的含量。

Parameters of instrumen
泵速(rpm) RF功率(W) 雾化器压力(psi) 辅助气流量(L/min) 积分时间(s)
Uv Vis
100 1150 30 0.5 20 10

表1. 仪器工作参数

Contents of TiO2 in unknown sample
样品编号 1 2 3 4 5 6
样品中TiO2的含量/% 73.11 84.14 86.41 87.42 88/63 91.11

表2. 未知样品中TiO2的含量

Reference sample A test result
名称 浓度 差异 信号 权重
设定值 测定值 Diff % (S)R 标准偏差
A1 0.0000 −0.0004 0.000 0.000 10136 37.2 1
A2 5.0000 5.0719 0.072 1.440 268470 1330 1
A3 10.0000 9.9476 0.052 0.524 516810 4350 1
A4 15.0000 14.981 0.019 0.130 773160 6360 1

表3. 基准样A测定结果

V2O5 content in unknown sample
样品编号 实验次数 样品中V2O5的平均值(%) 未知样品实际值(%)
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
1 0.3705 0.3558 0.3439 0.3488 0.3333 0.3458 0.3419 0.3349 0.3141 0.3340 0.3423 0.3319
2 0.3495 0.3009 0.3333 0.3234 0.3198 0.3370 0.3111 0.3131 0.3320 0.3319 0.3252 0.3215
3 0.3391 0.3019 0.3118 0.3225 0.3222 0.3298 0.3166 0.2919 0.3000 0.3192 0.3155 0.3220
4 0.3664 0.3589 0.3434 0.3288 0.3116 0.3288 0.3333 0.3285 0.3397 0.3509 0.3390 0.3432
5 0.2937 0.2885 0.2765 0.2868 0.2658 0.2588 0.2525 0.2695 0.2788 0.2583 0.2231 0.2134
6 0.2532 0.2483 0.2222 0.2298 0.2388 0.2178 0.2000 0.2483 0.2555 0.2411 0.2355 0.2244

表4. 未知样品中的V2O5含量

图1. 基准样光强曲线

 4. 结论

1) 该方法定值出的V2O5标准值，应用到日常的分析当中，解决了V2O5分析的空白。

2) 通过和国标分析结果对比后其结果准确，可以更迅速准确的测定样品中V2O5的含量满足生产化验分析及时准确的要求。

 文章引用

徐福昌,陈玲仙,杨 浩,严丽琴. 标准加入法定值高钛渣中V2O5含量的研究Study on the Content of V2O5in High Titanium Slag Using Standard Addition Method[J]. 冶金工程, 2015, 02(03): 132-135. http://dx.doi.org/10.12677/MEng.2015.23019

 参考文献 (References) References 李冰 (2005) 电感耦合等离子体质谱原理和应用. 地质出版社, 北京. 辛仁轩 (2012) 电感耦合等离子体发射光谱仪原理及其应用. 化学工业出版社, 北京. 成勇 (2005) 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高钛渣铁中锰磷钒. 冶金分析, 6, 58-61. 常松 (2011) 标准加入法-洗脱法测定高盐食品中铅含量. 安徽农学通报, 18, 64-65.
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