采用射频磁控溅射法制备了一系列的 (CoTaZr) x (Al 2 O 3 ) 1 − x (x = 0.23 ， 0.32 ， 0.43) 纳米颗粒膜，研究了溅射功率和气压对其软磁性能和微观组织结构的影响，结果表明，样品的电阻率随功率增大而递增，电阻率和饱和磁化强度都随气压先增大后减小，最佳溅射气压为 2.5 Pa 。磁性颗粒体积分数较高的样品具有较高的 Ms ， 但电阻率相应较小，在 x = 0.32 时，试样的电阻率 ρ 为 2.73 × 104 µΩcm ， 比饱和磁化强度 Ms 为 56.8 emu/g 。 SEM 分析结果表明， Al 2 O 3 颗粒均匀地分布在磁性颗粒之间。
A series of (CoTaZr) x (Al 2 O 3 ) 1 − x ( x = 0.23, 0.32, 0.43 ) magnetic granular films are prepared by RF magnetron sputtering. The effect of sputtering power and pressure on electromagnetic properties and microstructure are studied. Results show that higher sputtering power induces to higher resistivity. The properties first increase and then decrease with the pressure increasing. The better property has been obtained when the pressure is 2.5 Pa. The sample with higher volume fraction of magnetic particles has higher saturation magnetization but lower resistivity. When x = 0.32, the sample has better properties with the specific saturation magnetization of 56.8 emu/g and resistivity of 2.73 × 10 4 µΩcm. By SEM, it can be seen that Al 2 O 3 particles distribute uniform among the magnetic particles.
随着电子工业，通讯技术的迅速发展和电子设备的不断小型化，电子元器件也趋于微型化，这就要求磁器件向小型化和高频化方向发展，具有高饱和磁化强度Ms、高电阻率ρ、高磁导率µ和低矫顽力Hc的高频软磁薄膜成为磁性材料发展的必然方向。高的电阻率可以有效地抑制涡流损耗，并提高铁磁共振频率ƒr[
Co基合金一般具有高饱和磁化强度、低矫顽力和高频率等特性[
在FJL560磁控与离子束联合溅射设备上，采用射频磁控溅射法在玻璃衬底上制备一系列的(CoTaZr)x(Al2O3)1−x纳米颗粒膜，其中x为CoTaZr所占的溅射面积比(x = 0.23，0.32，0.43)。其中磁性金属的成份通过调整贴附在Al2O3靶上的Co82Ta10Zr8合金片所占的面积比来获得。(CoTaZr)x(Al2O3)1−x纳米颗粒膜由FJL560超高真空磁控溅射与离子束联合溅射设备制备，选用普通璃为样品的生长基片，镀膜前将基片放置于无水酒精、丙酮和去离子水中分别超声清洗25 min，并用去离子水反复冲洗，然后烘干待用。将不同数量的Co82Ta10Zr8合金片粘贴在Al2O3靶材上，调整Co82Ta10Zr8合金片的数量和位置以改变薄膜样品中Co82Ta10Zr8的含量，从而制备出一系列的(CoTaZr)x(Al2O3)1−x纳米颗粒膜样品，薄膜的电阻率计算公式为：
其中，d是膜厚，V，I是流经薄膜的电压和电流。
薄膜溅射工艺参数如表1、2所示：
采用振动样品磁强计(VSM)测量薄膜的静态磁性能，采用Horiba EX-250X射线能谱(EDS)确定样品的成份，采用标准的四探针法测量样品的电阻率，采用场发射扫描电子显微镜(型号为SU8010)(SEM)分析样品的显微组织，采用X射线衍射仪(XRD)分析样品的相结构和结晶性能，利用干涉仪测量膜厚。
图1所示为CoTaZr-Al2O3颗粒膜在不同功率条件下的电阻率示意图，从图中可以清晰地看到，溅射气
表1. 纳米磁性颗粒膜随功率变化的射频溅射条件
表2. 纳米磁性颗粒膜随气压变化的射频溅射条件
图1. CoTaZr-Al2O3颗粒膜在不同溅射功率下的电阻率
压相同，随着溅射功率的增加，CoTaZr-Al2O3颗粒膜的电阻率逐渐增大，这是因为，一方面，随着溅射功率的增大，颗粒膜中沉积的Al2O3含量变大，Al2O3含量即非金属相比例的增大，使得薄膜中Co82Ta10Zr8金属相成份的相互隔离程度加剧，自由电子数减小，自由电子运动受到阻力增大[
图2所示为CoTaZr-Al2O3颗粒膜在不同气压条件下的电阻率示意图，从图中可以看出，电阻率与气压显现先增后减的关系。气压低时存在反溅射现象使沉积速率较低，随着溅射气压的升高，溅射粒子往衬底迁移的过程中与气体分子发生碰撞的概率渐渐增加，粒子散射增强，如果气压过大，靶材粒子与气体分子的碰撞愈明显,这样就会大大降低靶原子的动能，增加损耗，降低薄膜的沉积速率[7,8]，薄膜的沉积速率会先增大后减小，并在某一个气压时达到最大值。对于晶体结构较复杂的Al2O3来说，这种影响更为明显。这可能是导致合金薄膜的电阻率随着Ar气压的升高，先增大，后减小的主要原因。
CoTaZr-Al2O3颗粒膜在不同功率条件下的饱和磁化强度如图3所示，CoTaZr-Al2O3颗粒膜的饱和磁化强度在体积分数很大或很小时随功率增大变化不大。从图中我们可以看到，当x = 0.43时，薄膜获得了较高的饱和磁化强度，比饱和磁化强度Ms最大约有84.64 emu/g，此时饱和磁化强度随功率变化不大，因为此时氧化铝介质全镶嵌于磁性合金中，功率的变化
图2. CoTaZr-Al2O3颗粒膜在不同溅射气压下的电阻率
图3. CoTaZr-Al2O3颗粒膜在不同溅射功率下的饱和磁化强度
影响Co82Ta10Zr8合金的致密度等显微组织特征，对成份无明显影响；当x = 0.23时，虽然此时有较高的电阻率，但饱和磁化强度很低，这是由于Al2O3含量较高的原故；当x = 0.32时，Ms随着功率的增加先增加然后降低，功率大于120 W后，Ms迅速减小，一方面随着溅射功率的增加，膜厚一开始也是增加的，膜厚的增加可以降低衬底对薄膜的界面效应以及表面效应，从而提高饱和磁化强度；另一方面，当功率逐渐增加到120 W时，根据文献，氧化铝介质相的增加可以起到细化晶粒的作用，根据Herzer的各向异性模型，样品中产生较强的交换耦合作用可以提高Ms。当功率大于120 W后，氧化铝含量的迅速增加和由于膜厚的减小引起的表面效应导致Ms的减小。薄膜中Al2O3比例的变化导致Ms变化，此时饱和磁化强度下降与前面电阻率上升的结果是一致的，根据以上分析，最佳的溅射功率在120 W，其电阻率ρ高达2.73 × 104µΩcm,此时样品具有较高的比饱和磁化强度Ms为56.8 emu/g。
由图4可知，薄膜样品的饱和磁化强度随着溅射气压的增加先增加后减小，这是因为Co82Ta10Zr8磁性部分的沉积速率会随着溅射Ar气压的增加先增大后减小相关，过高或过低的气压都会降低沉积速率。从图中可以明显地看到，当Co82Ta10Zr8磁性部分的含量过高(x = 0.43)或过低(x = 0.23)时，薄膜的Ms虽略有增加但不是很大，这是由于氧化铝为非磁性绝缘体，薄膜样品中的饱和磁化强度都来源于Co82Ta10Zr8磁性合金的提供，当其在薄膜成分中含量过多或过少时，所以受外界条件影响较小；但当x = 0.32时，Ms气压的增加变化很大，这是因为此时的外界工艺变化对薄膜的成分和微观结构影响较大，在气压小于2.5 Pa时，由于两组元的溅射产额对功率影响的敏感程度不同，此时钴的溅射产额是影响Ms的主要因素，气压的增加可以细化晶粒尺寸，减小磁晶各向异性，以饱和磁化强度会增加，当气压进一步增加时，高气压产生低的溅射速率导致疏松的薄膜结构，薄膜的内应力和氧化铝产额成为主要因素，氧化铝介质相的增加，导致Ms下降，再者，气压的进一步增加会导致薄膜的纯度下降，从而降低Ms，综上，最佳的溅射气压在2.5 Pa，此时Ms可达到83.13 emu/g，由图中可以明显看出，薄膜样品的饱和磁化强度随着CoTaZr含量的减小而逐渐降低。
图5和图6显示了颗粒膜样品在x = 0.32时不同功率和气压下的磁滞回线，由图可知，不同的工艺参
图4. CoTaZr-Al2O3颗粒膜在不同溅射气压下的饱和磁化强度
图5. 颗粒膜样品在x = 0.32时不同功率下的磁滞回线
图6. 颗粒膜样品在x = 0.32时不同气压下的磁滞回线
数对饱和磁化强度影响较大，功率在120 W、气压为2.5 Pa时样品显示了较高的饱和磁化强度；不同的工艺参数对样品的饱和磁场影响不大，样品在6.5 KOe的磁场下，基本已经达到饱和。
图7是x = 0.43时试样的表面形貌SEM照片，清楚地显示出了样品的表面细节，其中亮的颗粒是Al2O3，暗的部分为Co82Ta10Zr8颗粒，此时磁性颗粒体积分数较大，呈Al2O3颗粒均匀地分布在磁性颗粒之间，颗粒细小均匀。图8是CoTaZr-Al2O3颗粒膜典型样品在不同体积分数下的XRD图谱，由图可以看出，在2θ = 51.5和59.4度附近分别出现了一个衍射峰，通过PDF卡片查询，为Co11Zr2峰，由图可知，随着x逐渐减小，59.4度处Co11Zr2逐渐减小并最终
图7. 颗粒膜样品x = 0.43时的表面形貌(SEM)
图8. 不同CoTaZr体积分数颗粒膜样品的XRD谱
消失，在2θ = 46.4附近出现一个小的弥散的漫射峰，经过对比为Al2O3的衍射峰，随着x的减小，这个衍射峰逐渐减弱，对于在不同体积分数下的样品，其衍射图谱的变化基本较小，这说明Al2O3含量的增加对薄膜的微观组织结构影响不是很大，从XRD图谱中我们可以看到Al2O3和Co82Ta10Zr8相产生的衍射锋，从图8中没有其它明显的特征卫星峰出现，说明样品中没有其它相产生，是Co82Ta10Zr8和Al2O3连续的复合颗粒膜结构。
本文采用射频磁控溅射方法制备了一系列的(CoTaZr)x(Al2O3)1−x纳米颗粒膜，研究了溅射功率、溅射气压和成分对试样电阻率、磁性能及微观组织结构的影响。结论如下：
1) 样品的电阻率随功率增大而递增，电阻率和饱和磁化强度都随气压先增大后减小。功率为100 W时，气压为1.5 Pa时的电阻率最高，气压为2.5 Pa时的Ms最高。
2) 磁性颗粒体积分数较高的样品具有较高的Ms，但电阻率相应较小，在x = 0.32，溅射功率为120 W，溅射气压为1.2 Pa时，试样的电阻率ρ为2.73 × 104µΩcm，比饱和磁化强度Ms为56.8 emu/g。
3) SEM分析结果表明，Al2O3颗粒均匀地分布在磁性颗粒之间。
非常感谢国家自然科学基金项目(50971046)和高等学校博士学科点专项科研基金(200805620004)的资助，特别感谢一直指导与帮助我论文写作的谢老师，杨老师，何老师和陈老师。
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